摘 要:本文以碳酸钡和二氧化钛粉末为钡源和钛源,以氯化钠作为熔融盐,在轻稀土掺杂下850℃时合成钛酸钡纳米材料。对所得到的纳米材料的形貌、尺寸和晶相分别用SEM和XRD进行分析测试。实验结果表明,高温制得的BaTiO3 粉体的形貌为球形,具有立方相晶体结构,其颗粒分布均匀,直径约为26nm。实验进一步表明,在轻稀土掺杂的高温下,制得的粉体出现棒状结构且表明稀土元素对纳米钛酸钡的生长具有较大的抑制作用。10726
关键词:轻稀土掺杂;纳米钛酸钡;棒状结构
Light rare earth doped barium titanate high-temperature synthesis
Abstract:In this paper, barium carbonate and barium source of titanium dioxide powder and titanium source to the molten salt as sodium chloride, 850 ℃ barium titanate synthesis of nanomaterials in the light rare earth doping. The morphology of the resulting nano-materials, size and crystalline phase were analyzed by SEM and XRD tests. Experimental results show that the morphology of BaTiO3 powder obtained in the high temperature is spherical, cubic crystal structure having a uniform distribution of the particle diameter of about 26nm. Further experiments showed that, in light rare earth doped high temperature, the powder obtained showed that rare earth elements appear rod-like structure and the growth of barium titanate nano has a larger extent.
Key Words:Light rare earth doped; nano barium titanate; rod-like structure
目 录
摘 要 1
引 言 1
1 实验部分 2
1.1 实验原料与仪器 2
1.2 实验方法 2
2 结果与讨论 2
2.1 X-射线粉末衍射分析 2
2.2 SEM形貌分析 3
3 结 论 4
参考文献 4
致 谢 6
轻稀土掺杂钛酸钡的高温合成引 言
钛酸钡(BaTiO3)是一种具有ABO3型结构的钙钛矿晶体,钛酸钡基陶瓷是一种新兴的多功能电子陶瓷材料 ,由于其优异的电学性能而在很多领域有着广泛的应用 ,掺杂离子对钛酸钡的性能有显著的影响。自发现在BaT iO 3 陶瓷中掺杂稀土杂质会使电阻率显著降低以来, 对L a,Ce, Pr,N d, Sm , Gd,Dy,Ho, Y等稀土元素作为施主杂质掺杂于以BaT iO 3 为基质的PTC 材料中的理论和应用研究论文发表很多, 但轻稀土作为掺杂剂对其系统研究尚不多见。
本文采用的是镧作为掺杂在高温条件下制备纳米钛酸钡。此法广泛应用于制备无机纳米材料。轻稀土元素镧对钛酸钡陶瓷的晶粒生长有较大的抑制作用,镧的掺杂量在1.0%(物质的量分数)左右对钛酸钡陶瓷的介电性能有很好的改善作用。该方法将一定比例的BaCO3,TiO2,NaCl和三氧化二镧混合均匀作为反应物,在高温下加热反应。即可制备纳米钛酸钡粉体,这种粉体中出现了棒状结构。制备的棒状纳米钛酸钡[18-21]的文献也有不少,但是轻稀土掺杂的高温熔融法制备钛酸钡的纳米棒的报道还尚未见到。
近些年来,随着科学技术的发展,纳米材料应用越来越广泛,其中棒状纳米材料具有更高的潜在的应用前景。
1 实验部分
1.1 实验原料与仪器
实验原料主要包括,BaCO3、TiO2和NaCl,三氧化二镧。以上药品均为分析纯。选用电子分析天平、研钵、坩埚、马弗炉和烘箱为制备样品时使用。采用德国布鲁克公司生产的D8 ADVANCE型X-射线粉末衍射仪(XRD)对样品进行分析。采用FEI公司Quanta200型扫描电子显微镜(SEM)观测样品形貌。实验用水均为去离子水。
1.2 实验方法
将BaCO3、TiO2和NaCl粉末按1:1:10在研钵中研磨20min,再加入镧离子摩尔百分比为5﹪的三氧化二镧使其充分混合均匀,然后转移至坩埚中,使其均匀平铺在坩埚底部。在850℃时反应,保持3小时,用一个小时从850℃降到750℃,在750℃反应4小时,再用两个小时降温到300℃,在300℃反应一个小时后使其自动降到室温,式(1)为该反应的方程式。
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