本实验选用超细高岭土负载碳酸钾(具有用量少而催化活性高,价格低廉,使用方便,而且无需使用溶剂,后续处理简单,符合绿色环保要求等优点)作为催化剂,它是一种价廉易得的固体催化剂[15],其水溶液呈碱性,因而能催化珀金反应。苯甲醛和乙酸酐为原料,通过珀金反应合成肉桂酸[16-18]。研究对超细高岭土负载碳酸钾催化合成肉桂酸的反应条件,对于以后取代无水碳酸钾来合成α,β—不饱和酸类物质具有重要的意义。
1 实验部分
1.1 仪器和试剂
WQF-510型傅里叶红外光谱仪(美国PERKIN-ELMER公司),Vario EL III元素分析仪(德国Element公司),KQ-500型超声波清洗器(昆山市超声波仪器有限公司),C型玻璃仪器气流烘干器(郑州欧卡仪器设备有限公司),DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器(巩义市英欲高科仪器厂),ZNHW型数显恒温电热套,PL601-L型电子天平(梅特勒-托利多仪器 (上海)有限公司)
苯甲醛(A.R),乙酸酐(A.R),碳酸钾(A.R),超细高岭土(C.P),氢氧化钠(A.R),浓盐酸(A.R), 活性炭
1.2 固体碱催化剂的制备
取一定量的碳酸钾溶于适量的蒸馏水中,再加入适量的超细高岭土,充分搅拌,然后一定温度下搅拌50min,逐渐升温,把水分蒸干,取出固体,在干燥箱中烘烤8h以上,研细,得到高岭土负载碳酸钾固体催化剂。
1.3 反应原理
本实验利用Perkin反应,将苯甲醛和乙酸酐混合后,在催化剂存在下加热,发生羟醛缩合反应,再脱水生成目标产物肉桂酸[19-22]。本实验用超细高岭土负载碳酸钾作催化剂,可以缩短反应时间。
1.4 主要试剂及产品的物理常数:(文献值[23])
名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度
100g水
苯甲醛 106.12 无色液体 1.5450 1.044 -26 178-179 微溶
乙酸酐 102.08 无色液体 1.3900 1.082 -73 138-140 易溶
肉桂酸 148.16 无色结晶 1.5550 1.248 133-134 300 微溶
碳酸钾 138.21 无色晶体 1.4820 2.043 909 333.6 易溶
1.5 肉桂酸的合成
在250mL三口烧瓶中加入所需量的催化剂,新蒸馏的苯甲醛及乙酸酐,振荡使其混合均匀。三口烧瓶中间口接上空气冷凝管,侧口其一装上温度计,另一个用塞子塞上。用加热套低电压加热使其回流,反应液始终保持在150~170℃,使反应进行一段时间(回流)。如图1所示。
取下三口烧瓶,向其中加入50 mL水,20mL10%氢氧化钠水溶液,摇动烧瓶,使生成的肉桂酸形成钠盐而溶解,然后进行水蒸气蒸馏。用支管烧瓶作为水蒸气发生器,用喷灯加热。注意不能用喷灯直接加热烧瓶,烧瓶必须放在石棉网上。要尽可能的使蒸汽产生速度快,水蒸气蒸馏蒸到蒸出液中无油珠为止。如图2所示。
卸下水蒸气蒸馏装置,稍微冷却后,向三口烧瓶中加入约1.0g活性炭,加热沸腾5~10min,然后进行热过滤。将滤液转移至干净的200mL烧杯中,慢慢的用浓盐酸进行酸化至明显的酸性(大约用25mL浓盐酸)。然后进行冷却至肉桂酸充分结晶,之后进行抽气过滤。晶体用少量冷水洗涤,以除去存在于晶体表面的母液,否则干燥后仍要使晶体玷污。抽气过滤时,要把水分彻底抽干,在100℃下干燥,可得产品。
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