5.2 总氮的测定
(1)标准的方法
在大于优尔十度的水里,过硫酸钾和水反应生成氢离子和氧,加入的氢氧化钠来中和氢离子,使得反应完全进行,并且让过硫酸钾彻底分解。在120℃-124℃间的碱性介质下,用过硫酸钾作为氧化剂,非但可以把水里的氨氮和亚硝酸盐氧化成硝酸盐,还可以把水里大多有机化合物氧化成硝酸盐。然后,采用紫外线分光光度法分别在波长220nm和275nm处,测定它的吸光度,算出硝酸盐氮的吸光度,进一步获得总氮的含量。
(2)微波消解-电极法[14]
用在家里用的微波炉作为消解器,碱性的过硫酸钾作为氧化剂。水样品中加入过硫酸钾,放入罐内消解,合上盖子,然后均匀地放在微波炉里面。在一定的时间和功率下进行消解。等到样品冷了以后,再加离子缓冲液,测电动势。然后,加入硝酸盐氮的标准液,得电动势2。通过公式 ,算样品里硝酸盐氮的质量浓度。这个方法的特点就是十分的便捷,而且精准,又提高了分析的效率。
(3)过硫酸钾氧化-离子色谱法[11-13]
因为一般的压力锅的消解仪器有一定的危险性,所以用烘箱来代替比较简单又方便。把比色管子放进烧杯里,放到干燥箱里,温控一百二十五度,加热半个小时。完成后,再让比色管子冷却到室内温度。离子色谱仪器按照最佳状态运行到一个稳定的状态,三十分钟后,消化以后的样品经过微孔滤膜过滤器的连接进入管内,自动分析。离子色谱法虽然干扰比较小,但是总体设备等等的费用较贵,所以很少普及被采用。
(4)在线性解流动注射分光光度法[15-16]
使用碱性紫外过硫酸盐氧化的方法,在九十度的时候,氮氧化合物里面的氮氧化成硝酸根,水进入阀前,要完成消解。当消解完全,开始流动注射程序,把载流、显示颜色的试剂和消解后的样品连入流动程序里,打开一个蠕动泵,使试样填充满采样环。试样在载流的带动下,通过铜镉柱,让产成的硝酸根被还原成亚硝酸根。在酸性环境下,亚硝酸根和磺胺产生反应,生成物和萘乙二胺盐酸结合变成紫色物,最后这个物质的浓度和水里的总氮浓度成正比,它在540nm处有最大的吸收度。
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