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沉淀法是一种将几种物质溶解于某一溶剂中作为反应物，经反应生成沉淀，再对生成的沉淀物进行高温煅烧等后处理的制备方法。沉淀法主要分为直接沉淀法、共沉淀法和均相沉淀法三种。直接沉淀法是金属阳离子在溶液中直接与沉淀剂发生反应，生成沉淀，然后经过过滤、洗涤、煅烧等过程得到纳米材料。共沉淀法是在金属盐溶液中加入适当的沉淀剂，生成均匀的沉淀，所制得的沉淀经过热分解后得到高纯的纳米材料。上述两种方法中，由于沉淀剂的浓度分布可能不均匀，会造成产物组成不均一或团聚，而均相沉淀法则可以解决这一问题。均相沉淀法是在均相溶液中加入沉淀剂，使金属离子缓慢地释放出来，通过控制溶液中沉淀剂的浓度，使溶液中的沉淀处于一个动态平衡，能在整个溶液中的各处均匀地析出。Xu[32]等人采用共沉淀法，以钛酸丁酯为钛源、醋酸镍为镍源，成功的制备了棒状NiTiO3纳米材料，棒状NiTiO3由小颗粒组装而成，并有许多孔径，提高了棒状 NiTiO3纳米材料的比表面积。所制备的 NiTiO3具有很好的可见光催化性质，可以在可见光照射条件下催化降解 Rh B，经 6h后，降解率为 100%。在一些小规模的生产阶段和实验室中，沉淀法仍为主要手段，对于大规模生产还有许多问题有待研究。
1.2.2 溶胶-凝胶法
溶胶-凝胶法制备钛酸盐纳米材料一般将钛盐与金属盐加入到有机溶剂（一般为醇）中溶解，先生成溶胶，然后形成凝胶，经过煅烧等热处理制得钛酸盐纳米材料。根据前驱体的不同，溶胶-凝胶法又可分为醇盐水解溶胶-凝胶法和非醇盐水解溶胶-凝胶法两种。
采用溶胶-凝胶法制备的钛酸盐纳米材粒径小、分散性好，但同时也存在所用原料成本高，而且制备出的钛酸盐凝胶还需要经过高温煅烧后才能转化为钛酸盐纳米材料的缺点，制备工艺相对复杂。
Bach[33]等将异丙醇钛加入醋酸锂的乙醇溶液中，并进行搅拌，得到了白色凝胶，干燥后在一定温度下烧结即得到纯相的Li4Ti5O12。Jiang[34]等在凝胶中加入聚合物表面活性剂P123后再进行烧结，可得到分散较好的纳米Li4Ti5O12，而未添加P123只能得到微米级的Li4Ti5O12团聚物。
1.2.3 离子交换-水热法
水热法是指在反应釜（一般为聚四氟乙烯的高压釜）中，采用水溶液作为反应的溶剂，通过加热反应体系，形成一个高温高压的环境来制备纳米材料的合成方法。
Jiang[35]等人采用水热法，成功的制备出了三文球形 Bi2TiO4F2纳米材料，球形 Bi2TiO4F2的直径约为1μm，由纳米片自组装而成，比表面积约为23.1m2/g。所制备的球形Bi2TiO4F2有很好的可见光催化性质，在可见光下照射150min，罗丹明B即可完全被降解。
水热法制备钛酸盐纳米材料MTiO3是先将M(OH)2溶液与钛源混合,然后转移到高压反应釜中，在较高的温度和压力下，合成MTiO3纳米晶体材料。所制备的MTiO3纳米材料的理化性能与水热温度、溶液pH值、反应物中M/Ti值以及所用钛源的种类有关。离子交换法则是用Na(OH)2溶液与TiO2反应生成NaTiO3前驱体，在用盐溶液MCl2与其发生离子交换反应，最后水热晶化。与前几种合成方法相比，水热法制备的钛酸盐纳米材料样品晶粒生长完整、分布均匀、团聚现象较轻、粒径也较小；尤其是在制备陶瓷材料时避免了高温煅烧处理过程，不会使晶粒长大、形成缺陷和引入杂质，因此，所制备的纳米材料烧结活性较高。