摘要:目的 利用微波法合成5-(4-氯苯基)-10, 15 ,20-三苯基卟啉,方法 将4-氯苯甲醛(4mmol)和苯甲醛(12mmol)加入到40ml溶剂中溶解,微波加热10min至回流,然后在2min钟内滴加完溶有吡咯(16mmol)的10ml反应溶液,在相应微波功率下继续反应一定的时间,反应完成后,自然冷却,抽滤,用甲醇洗至滤液基本无色,得紫色晶体,再将紫色晶体放入培养皿中置60℃的烘箱中干燥收集,得卟啉粗产品,再经硅胶柱柱层析提纯,得5-(4-氯苯基)-10, 15 ,20-三苯基卟啉。结论 50ml丙酸溶剂,4-氯苯甲醛(4mmol)、苯甲醛(12mmol)、吡咯(16mmol),微波功率200W,辐射时间30min,产率为5。98%。78600
毕业论文关键词: 卟啉 微波法合成
Abstract: Objective using microwave synthesis of 5 - (4-chlorophenyl) - 10, 15, 20 tri phenyl porphyrin。 Methods 4-Chlorobenzaldehyde (4 mmol) and benzaldehyde (12mmol) added to 40ml solvent to dissolve, microwave heating for 10 min to reflux and 2min minutes after the solution of pyrrole (16mmol) 10ml reaction solution and in the corresponding microwave power to reaction time, after the completion of the reaction, reaction liquid is poured into the beaker and naturally cooling to room temperature, add an equal volume of methanol, into the refrigerator standing overnight。 Filtration, with methanol washing to filtrate almost colorless, purple crystal, the purple crystals into the culture dish mid 60 DEG C in an oven drying collected, crude product of porphyrin, followed by silica gel column chromatography purification, 5 - (4-chlorophenyl) - 10, 15, 20 - three phenyl porphyrin。 Conclusion 50ml acid solvent, 4-, (4mmol), benzene formaldehyde (12mmol), (16mmol), microwave power 200W, radiation time 20min, the yield was 5。98%。
Key words: porphyrin Microwave synthesis
目录
1 前言 3
2 卟啉的应用 4
2。1 医学方面的应用 4
2。2 环保方面的应用 4
2。3能源方面的应用 5
3 卟啉合成方法综述 5
3。1 Adler-longo反应 5
3。2 Lindsey反应 5
3。3 国内卟啉化合物的合成研究概况 6
3。4 微波合成法 6
3 实验部分 7
3.1 实验仪器和试剂 7
3。1。1 仪器 7
3。1。2 试剂 7
3。2 实验步骤 7
3。2。1 5-(4-氯苯基)-10, 15 ,20-三苯基卟啉的合成路线 7
3。2。2 5(4-氯苯基)-10, 15 ,20-三苯基卟啉的合成 7
3。2。2 5(4-氯苯基)-10, 15 ,20-三苯基卟啉的分离纯化 8
4。 结果与讨论 9
4。1反应溶剂对收率的影响 9
4。2微波辐射时间对产率的影响 9
4。3微波辐射功率对产品收率的影响 9
结论 11
参考文献 11
致谢 12
1 前言