2003年,许建明[13]等采用乙酸乙酯溶剂,乙基纤维素为包覆壁材,司盘85为乳化剂、聚乙二醇-600为增稠剂,用物理化学相分离的方法包覆硝铵粒子。实验中,将2g乙基纤维素溶于3ml乙酸乙酯的三口烧瓶中,加入10g硝铵粒子搅拌一定时间后加入3%的司盘85和聚乙二醇-600过滤干燥后20℃,97%的湿度条件下,对硝铵进行8h吸湿实验,并研究了粒度和乳化条件的影响。结果表明,用乙基纤维素包覆硝铵是可行的,硝铵的吸湿性有明显的改善。
2004年,岳金文[14]等采用丙烯腈单体沉淀聚合的方法包覆硝酸铵粒子,考擦了丙烯腈单体质量分数对包覆效果的影响,并用扫描电镜(SEM)和接触角测试仪进行表征。实验中,将20g干燥后的AN粒子加入250ml带有温度计,搅拌器,回流冷凝管的三口烧瓶中加入环己烷,丙烯腈,干燥后的偶氮二异丁腈搅拌1h后在油浴中升温至60℃反应10h,过滤干燥后,在20℃相对湿度96%放置24h测定吸湿率。得到的最佳工艺条件是丙烯腈质量分数为10%时,AN的吸湿率降低45%左右。扫描电镜研究结果表明聚丙烯腈能在硝铵表明形成完整均匀的膜。此外,研究者还研究了包覆后硝铵粒子的结块性表征,结果表明包覆后的硝铵粒子具有良好的抗结块性。
2008年,张建忠[15]等采用三氯甲烷为溶剂,正己烷为沉淀剂用苯乙烯沉淀聚合包覆硝酸铵粒子,考察了苯乙烯质量分数,反应温度,硝酸铵粒径对包覆效果的影响。实验采用沉淀聚合方法,在预先装有苯乙烯,BPO(单体用量的1%),三氯甲烷带有搅拌器和冷凝回流器的三口烧瓶中加入不同粒径的干燥的硝酸铵在60℃下反应4h后,逐滴滴加环己烷,过滤干燥后在20℃的氯化钠饱和溶液中放置12h,相对湿度为75%下测定吸湿率。得到的最佳聚合工艺条件是聚合温度60℃时,苯乙烯包覆壁材为4%,吸湿率最小,比包覆前降低了88.8%。此外,在实验范围内硝酸铵的粒径越小,包覆后吸湿性越小。
2010年,梅振华[16]等为了减少硝铵的吸湿结块,通过聚丙烯酸钾包覆硝铵,并采用真空结晶干燥法对硝酸铵改性,通过DSC,XRD进行表征。实验中,将0.4g亚硫酸氢钠溶于30ml蒸馏水中,在50℃带有搅拌棒,回流冷凝管,滴液漏斗的四口烧瓶中搅拌,然后滴加10g丙烯酸钾和0.4g亚硫酸氢钠,恒温反应3h,然后将所得的聚丙烯酸钾和硝铵以一定比例溶于90℃蒸馏水中,冷却结晶。在一定的条件下,对改性后硝酸铵进行8h的吸湿实验。结果表明,当添加的聚丙烯酸钾质量分数不小于2.0%时,聚丙烯酸钾能消除硝酸铵的Ⅳ-Ⅲ相变,并使Ⅲ-Ⅱ相变温度提高到110℃,从而起到相稳定的作用,减小了硝酸铵常温下的吸湿结块。
2011年,郑俊杰[17]等采用聚醋酸乙烯酯(PVAC)、聚丙烯酰胺(PAM)、聚乙二醇(PEG)包覆硝铵粒子,通过液相相分离法对硝酸铵进包覆改性,并通过扫描电镜和差视扫描量热仪对硝铵进行表征。实验中,将20g硝铵加入已配好的包覆剂溶液中,在转速1000r/min中搅拌,并冷凝回流,减压蒸馏得到包覆后的硝铵。结果表明,分子中好友强极性基团的聚合物加入量为2%时可以减弱硝酸铵的相变焓。经两极性的聚合物PVAC包覆后的硝酸铵颗粒吸湿率下降了32.8%,明显高于PAM包覆后的AN吸湿率降低了24.1%和PEG包覆的硝酸铵吸湿率下降了22.4%,SEM表征表明PVAC包覆后的硝酸铵呈球状,表面相对光滑,分散较均匀。
由上可知,高分子包覆的聚合方法主要有沉淀聚合和乳液聚合等。从以上文献归纳可知,包覆水平较高的是岳金文通过丙烯腈沉淀聚合在相对湿度为96%,24h下做吸湿性实验,结果吸湿率下降45%左右以及张建忠用苯乙烯沉淀聚合在相对湿度为75%,吸湿12h下做吸湿性实验,结果吸湿率下降88.8%。与小分子包覆相比,高分子包覆具有透气性好,优良的成膜性,所成的膜韧性,弹性大,强度高,包覆剂含量低,是一种良好的包覆手段。 固体颗粒的表面改性发展历史与研究现状(2):http://www.youerw.com/yanjiu/lunwen_75737.html