N-甲基-2-芳氧乙酰胺的合成

摘要：以氯乙酸甲酯为原料，在无水碳酸钾存在下，N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂，与对甲基苯酚反应，得到中间体对甲基芳氧乙酸甲酯；进而，中间体对甲基芳氧乙酸甲酯与甲胺反应，得到产物 N-甲基-2-（4-甲基苯氧基）乙酰胺。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对 4-甲基苯氧乙酸甲酯及第二步产物 N -甲基-2-（4-甲基苯氧基）乙酰胺收率的影响，从而确定了合成 4-甲基苯氧乙酸甲酯工艺条件为：反应温度为 60℃左右，反应时间为 2h，4-甲基苯酚与氯乙酸甲酯的物料配比为 1:1.1。在此条件下，4-甲基苯氧乙酸甲酯的收率达 52.33% 。合成N-甲基-2-（4-甲基苯氧基）乙酰胺的反应工艺为：反应温度为 60℃，反应时间为30min，苯氧乙酸甲酯与甲胺物料配比为1：3.3。在此条件下，第二步产物 N-甲基-2-（4-甲基苯氧基）乙酰胺的收率达63.31%以上。并对N-甲基-2-（4-甲基苯氧基）乙酰胺进行了结构表征。41101
毕业论文关键词：氯乙酸甲酯；4-甲基苯酚；甲胺；N-甲基-2-（4-甲基苯氧基）乙酰胺
Synthesis of Aryloxy acetamides compoundAbstract:Chloroacetic acid methyl ester as raw materials in the presence of anhydrouspotassium carbonate, N, N-dimethylformamide (DMF) as solvent, and methyl phenol to giveintermediate aryloxy methyl acetate; Furthermore, the intermediate aryloxy-methyl acetate andmethylamine to give the product N- methyl-2-(4-methylphenoxy) acetamide. The effects ofreaction temperature, reaction time, material feed ratio of 4-methylphenoxy acetate product anda second step of N - methyl-2-(4-methylphenoxy) acetamide yield, thereby determine thesynthesis of 4-methyl phenoxyacetate conditions: the reaction temperature is about 60℃, thereaction time was 2h, 4- methyl phenol and methyl chloroacetate material ratio of 1: 1.1. Underthese conditions, the yield of 4-methyl phenoxyacetate 52.33%. Synthesis ofN-methyl-2-(4-methylphenoxy) acetamide reaction process as follows: reaction temperature is60℃, reaction time is 30min, phenoxyacetate with methylamine material ratio was 1: 3.3 .Under these conditions, the yield of the second step product N- methyl-2- (4-methylphenoxy)acetamide 63.31% or more. And N-methyl-2- (4-methylphenoxy) acetamide were characterized.KeyWords: acid methyl ester; Methyl phenol; methylamine; N-methyl-2- (p-methylphenoxy)acetamide
目录
1 前言.1
1.1 课题的目的和意义..1
1.2 国内外研究现状与水平.. 3
1.2.1 国内外农药现状.. 3
1.2.2 国内农药研究水平及方向.4
1.3 我国农药行业存在的问题及创新农药的方法.4
1.4 文献查阅和调研情况.5
1.4.1 酰胺类除草剂的除草原理 5
1.4.2 一些新型农药的分类.. 6
1.4.3 苯氧乙酰胺的性质. 6
1.5 芳氧乙酰胺类的合成方法. 7
1.5.1 方法一：先进行氯乙酸甲酯的氨解反应，再进行氯乙酰甲酯与取代苯酚
的取代反应..7
1.5.2 方法二：先进行取代苯酚与氯乙酸甲酯的取代反应，再进行与水合肼的
取代反应8
1.5.3 方法三：取代苯酚先与氯乙酸反应，再与亚硫酰氯反应，最后与甲胺进
行取代反应..8
1.5.4 研究内容 8
2 实验部分.. 11
2.1 实验仪器与试剂.11
2.1.1 实验仪器.11
2.1.2 试剂及产物的物性常数11
2.2 产物的制备 12
2.2.1 4-甲基苯氧乙酸甲酯的制备 12
2.2.2 4-甲基苯氧乙酸甲酯的提纯 12
2.2.3 N-甲基-2-（4-甲基苯氧基）乙酰胺的制备13
2.2.4 N-甲基-2-（4-甲基苯氧基乙酰胺）的精制13
2.2.5 2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯的制备. 13
2.2.6 N-甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的制备13
3 结果与讨论. 14
3.1 4-甲基苯氧乙酸甲酯的制备.14
3.1.1 反应时间对苯氧乙酸甲酯收率的影响. 14
3.1.2 物料摩尔比对苯氧乙酸甲酯收率的影响 15 N-甲基-2-芳氧乙酰胺的合成:http://www.youerw.com/yixue/lunwen_41053.html