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非洲瓜蟾胰高血糖素样肽-1衍生物的设计与合成(2)

时间:2020-05-21 21:01来源:毕业论文
实验 1.试剂及仪器 1.1试剂:Fmoc-Rink树脂、Fmoc保护氨基酸、苯甲硫醚、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、苯甲醚、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、三氟乙酸(TFA)、苯酚、碘、茚

 实验

1.试剂及仪器

1.1试剂:Fmoc-Rink树脂、Fmoc保护氨基酸、苯甲硫醚、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、苯甲醚、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、三氟乙酸(TFA)、苯酚、碘、茚三酮等。

1.2仪器:电子天平、电热恒温水浴振荡器、高速冷冻离心仪,真空旋转蒸发仪。

2.操作步骤

Scheme 3-7 General synthetic route of coumarin modified conjugates

2.1合成方法一:将马来酸酐(1.2equiv)与12-氨基十二酸(1.0 equiv)溶于冰醋酸中,放入超声仪中超声片刻,等待溶解后,进行120多摄氏度回流反应。接着等待薄层板检测反应结束后,使反应液冷却至室温,加入大量去离子水,用乙酸乙酯萃取三次,每次20毫升。合并上层萃取液,并且使用饱和食盐水洗3次,最后用无水硫酸钠进行干燥。第二天把萃取液真空旋干得到粗品,粗品用柱层析分离得到纯品。

马来酰亚胺基十二酸的合成

 使用方法一,12-氨基十二酸(0.65g,3mmol)与马来酸酐在10毫升醋酸中进行回流反应,时间为5-6小时,源)自(优尔+文=论]文]网[www.youerw.com,柱层析分离后得到黄色纯品,质量为0.72g,收率80%,mp91-93摄氏度。

2.2 合成方法二:将7-羟基香豆素 (1.0equiv)与不同碳链长度的马来酰亚胺连接臂(1.0 equiv)溶于CH2Cl2中,加入DMAP(0.015 equiv),将EDC.HCl(1.2 equiv)溶于CH2Cl2中,缓慢滴加并且保证是在冰浴的条件下,接着反应液室温搅拌,过夜后薄层板检测反应结束,反应液分别用饱和Na2HCO3,HCl1M,饱和食盐水分别洗三次,无水Na2SO4干燥过夜,反应液真空旋干之后得到粗品,粗品柱层析分离得纯品(石油醚/乙酸乙酯)

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