2.2.4乙酰丙酮钇的合成

称取2.427 g(8 mmol)六水三氯化钇置于200 mL的单口烧瓶中，加入50 mL无水乙醇，在搅拌下加入2.806 g(28 mmol)乙酰丙酮的20 mL无水乙醇溶液，缓慢滴加含有2.836 g(28 mmol)三乙胺的20 mL无水乙醇溶液，然后在室温下搅拌48 h后，出现白色沉淀，抽滤，再用大量水洗，干燥，最终得到2.963 g白色固体，产率为87.77%。

稀土乙酰丙酮前驱体的合成路线如图1所示：

. 稀土乙酰丙酮前驱体的合成反应方程式

2.3 5, 10, 15, 20-四苯基卟啉-乙酰丙酮-稀土目标配合物的合成

2.3.1 5, 10, 15, 20-四苯基卟啉-乙酰丙酮-铽的合成

   在250 mL的单口烧瓶中加入0.234 g(0.476 mmol)乙酰丙酮铽0.3000 g(0.488 mmol)的5, 10, 15, 20-四苯基卟啉，加入180 mL甲苯做溶剂，120℃下反应24 h后，冷却，将母液减压浓缩，得到大量紫色固体，抽滤，并用大量水洗涤，红外灯下干燥，最终得到紫色粉末0.305 g，产率为71.26%。

2.3.2 5, 10, 15, 20-四苯基卟啉-乙酰丙酮-钬的合成

   在250 mL的单口烧瓶中加入0.237 g(0.476 mmol)乙酰丙酮钬0.3000 g(0.488 mmol)的5, 10, 15, 20-四苯基卟啉，加入180 mL甲苯做溶剂，120℃下反应24 h后，冷却，将母液减压浓缩，得到大量紫色固体，抽滤，并用大量水洗涤，红外灯下干燥，最终得到紫色粉末0.364 g，产率为84.26%。

2.3.3 5, 10, 15, 20-四苯基卟啉-乙酰丙酮-钆的合成

   在250 mL的单口烧瓶中加入0.234 g(0.476 mmol)乙酰丙酮钆0.3000 g(0.488 mmol)的5, 10, 15, 20-四苯基卟啉，加入180 mL甲苯做溶剂，120℃下反应24 h后，冷却，将母液减压浓缩，得到大量紫色固体，抽滤，并用大量水洗涤，红外灯下干燥，最终得到紫色粉末0.346 g，产率为80.65%。

2.3.4 5, 10, 15, 20-四苯基卟啉-乙酰丙酮-钇的合成

   在250 mL的单口烧瓶中加入0.201 g(0.476 mmol)乙酰丙酮钇0.3000 g(0.488 mmol)的5, 10, 15, 20-四苯基卟啉，加入180 mL甲苯做溶剂，120℃下反应24 h后，冷却，将母液减压浓缩，得到大量紫色固体，抽滤，并用大量水洗涤，红外灯下干燥，最终得到紫色粉末0.311 g，产率为78.54%。源`自·优尔.文/论:文'网,www.youerw.com

稀土-乙酰丙酮-5, 10, 15, 20-四苯基卟啉目标配合物的合成路线如图2所示：

Ln = Tb、Ho、Gd、Y

图2. 稀土-乙酰丙酮-5, 10, 15, 20-四苯基卟啉目标配合物的合成反应方程式

Ⅲ 结果与讨论

3.1 化合物的基本性质

    合成过程中，将5, 10, 15, 20-四苯基卟啉与相应的稀土乙酰丙酮前驱体按照摩尔比约为1：1进行反应即可制得对应目标产物。所有化合物在空气中都可以长期稳定的存在，其基本物理性质总结如下（表1）。

表1. 化合物的颜色与溶解性

化合物 颜色 溶解性

5, 10, 15, 20-四苯基卟啉 紫色 溶于二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氢呋喃；不溶于甲醇、丙酮、甲苯

乙酰丙酮铽 白色 溶于丙酮、二氯乙烷、1, 4-二氧六环、甲醇、N, N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、硝基甲烷、甲苯、氯仿；不溶于正己烷、乙酸乙酯

乙酰丙酮钬 浅黄色 溶于丙酮、二氯乙烷、1, 4-二氧六环、甲醇、N, N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、硝基甲烷、甲苯、氯仿；不溶于正己烷、乙酸乙酯

乙酰丙酮钆 5,10,15,20-四苯基卟啉稀土配合物的合成与表征(2):http://www.youerw.com/yixue/lunwen_55644.html