2。2 实验原理

 Scheme 1。 配合物的形成过程

2。3 氯代水杨醛的制备

分别在30 ℃、50℃、70℃合成氯代水杨醛。研究不同温度下对3, 5-二氯水杨醛合成的影响，其结果见表1。

1） 分别量取6 mL浓盐酸，5 mL无水乙醇，1 mL水杨醛并加入到单颈瓶中，称取1。23 g氯酸钾，控制水浴温度30 ℃，磁力搅拌下逐渐添加1。23 g KClO3约1 h。添加完毕后，继续反应1 h。冷却，抽滤得到淡黄色沉淀，置于烧杯中，向其中加入无水乙醇使其溶解。自然条件下放置，无水乙醇挥发析出白色针状结晶，得到0。343 g的3,5－二氯水杨醛。

2） 分别量取 mL浓盐酸，5 mL无水乙醇，1 mL水杨醛并加入到单颈瓶中，称取1。23 g氯酸钾，控制水浴温度50 ℃，磁力搅拌下逐渐添加1。23 gKClO3约1 h。添加完毕后，继续反应1 h。冷却，抽滤得到淡黄色沉淀，置于烧杯中，向其中加入无水乙醇使其溶解。自然条件下放置，无水乙醇挥发析出白色针状结晶，得到0。409 g的3,5－二氯水杨醛。

3） 分别量取6 mL浓盐酸，5 mL无水乙醇，1 mL水杨醛并加入到单颈瓶中，称取1。23 g氯酸钾，控制水浴温度70 ℃，磁力搅拌下逐渐添加1。23 gKClO3约1 h。添加完毕后，继续反应1 h。冷却，抽滤得到淡黄色沉淀，置于烧杯中，向其中加入无水乙醇使其溶解。自然条件下放置，无水乙醇挥发析出淡黄色针状结晶，得到0。562 g的3,5－二氯水杨醛。

表1。 不同温度下合成3,5－二氯水杨醛产量及其状态比较来*自~优|尔^论:文+网www.youerw.com +QQ752018766*

反应温度 产物性状 产物质量(g) 产率(%)

30 ℃ 白色针状结晶 0。343 18。8

50 ℃ 白色针状结晶 0。409 22。4

70 ℃ 淡黄色针状结晶 0。562 30。8

2。4 氯代水杨醛缩对硝基苯胺的制备

取制得的3,5－二氯水杨醛1 mmol（0。1919 g），1 mmol（0。138 g）对硝基苯胺于单颈瓶中，向其中加入10 mL无水乙醇使其溶解，磁力搅拌约40 min后停止反应，得到浅黄色浑浊溶液。冷却，抽滤得到浅黄色固体。将制得的固体放置于烧杯中，向其中加入四氢呋喃使其溶解，自然条件下静置使无水乙醇和四氢呋喃挥发得到淡黄色固体粉末0。177 g，产率为56。9 %。

2。5 氯代水杨醛缩对硝基苯胺合镍（Ⅱ）的制备

取制得的氯代水杨醛缩对硝基苯胺配体0。2 mmol（0。0622 g）搅拌使其溶于10 mL四氢呋喃中。称量四水醋酸镍0。1 mmol（0。0249 g）搅拌溶于10 mL无水乙醇与水1:1中的溶液中。向溶有配体的四氢呋喃溶液中滴加溶有四水醋酸镍的无水乙醇与水1:1的溶液，搅拌使其混合，自然条件下静置使无水乙醇和四氢呋喃挥发得到灰黑色针状结晶0。308 g，产率为45。6 %。

2。6 红外光谱测定

以KBr压片法分别获取化合物在500 cm- 1～4000 cm- 1处的红外光谱数据，见表2。