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2,9,16,23-四叔丁基酞菁稀土配合物合成与表征(2)

时间:2021-12-08 19:46来源:毕业论文
2。2。2乙酰丙酮铒的合成 在150 mL单口烧瓶中,先称取3。2445 g(8。5 mmol)六水氯化铒,加入约50 mL无水乙醇溶解。搅拌下加约含2。8081 g(28。05 mmol)乙酰丙

2。2。2乙酰丙酮铒的合成

在150 mL单口烧瓶中,先称取3。2445 g(8。5 mmol)六水氯化铒,加入约50 mL无水乙醇溶解。搅拌下加约含2。8081 g(28。05 mmol)乙酰丙酮和2。8383 g (28。05 mmol)三乙胺的40 mL无水乙醇溶液,室温搅拌48h后,减压浓缩,有粉红色沉淀,抽滤,大量去离子水洗(三次),置于红外灯下干燥,得粉红色固体3。107 g,产率68。7%。

2。2。3乙酰丙酮钆的合成文献综述

在150 mL单口烧瓶中,先称取3。1594 g(8。5 mmol)六水氯化钆,加入约50 mL无水乙醇溶解。搅拌下加约含2。8081 g(28。05 mmol)乙酰丙酮和2。8383 g (28。05 mmol)三乙胺的40 mL无水乙醇溶液,室温搅拌48h后,减压浓缩,有白色沉淀,抽滤,大量去离子水洗(三次),置于红外灯下干燥,得白色固体3。099 g,产率62。4%。

2。2。4乙酰丙酮钇的合成

在150 mL单口烧瓶中,先称取3。2558 g(8。5 mmol)六水氯化钇,加入约50 mL无水乙醇溶解。搅拌下加约含2。8081 g(28。05 mmol)乙酰丙酮和2。8383 g (28。05 mmol)三乙胺的40 mL无水乙醇溶液,室温搅拌48h后,减压浓缩,有白色沉淀,抽滤,大量去离子水洗(三次),置于红外灯下干燥,得白色固体2。899 g,产率67。6%。

反应方程式如下图1所示:

 图1。 稀土乙酰丙酮配合物的合成路线图(Ln = Tb, Er, Gd, Y)

2。3 2, 9, 16, 23-四叔丁基酞菁稀土配合物的合成

2。3。1 2, 9, 16, 23-四叔丁基酞菁铽配合物的合成

在200 mL圆底烧瓶中,称0。3621 g(0。49 mmol)2, 9, 16, 23-四叔丁基酞菁与0。2439 g(0。49 mmol)乙酰丙酮铽混合,加入约120 mL N, N-二甲基甲酰胺,160度下反应24h后,冷却,母液减压浓缩,有大量蓝色固体,加入少量去离子水超声,减压过滤,水洗数次,置于红外灯下干燥1天后,收集产物,得蓝黑色固体粉末0。326 g,产率65。7%。

2。3。2 2, 9, 16, 23-四叔丁基酞菁铒配合物的合成

在200 mL圆底烧瓶中,称0。3621 g(0。49 mmol)2, 9, 16, 23-四叔丁基酞菁与0。2418 g(0。49 mmol)乙酰丙酮铒混合,加入约120 mL N, N-二甲基甲酰胺,160度下反应24h后,冷却,母液减压浓缩,有大量蓝色固体,加入少量去离子水超声,减压过滤,水洗数次,置于红外灯下干燥1天后,收集产物,得蓝黑色固体粉末0。398 g,产率79。6%。

2。3。3 2, 9, 16, 23-四叔丁基酞菁钆配合物的合成来*自~优|尔^论:文+网www.youerw.com +QQ752018766*

在200 mL圆底烧瓶中,称0。3621 g(0。49 mmol)2, 9, 16, 23-四叔丁基酞菁与0。2405 g(0。49 mmol)乙酰丙酮钆混合,加入约120 mL N, N-二甲基甲酰胺,160度下反应24h后,冷却,母液减压浓缩,有大量蓝色固体,加入少量去离子水超声,减压过滤,水洗数次,置于红外灯下干燥1天后,收集产物,得蓝黑色固体粉末0。372 g,产率75。1%。

2。3。4 2, 9, 16, 23-四叔丁基酞菁钇配合物的合成

在200 mL圆底烧瓶中,称0。3621 g(0。49 mmol)2, 9, 16, 23-四叔丁基酞菁与0。2454 g(0。49 mmol)乙酰丙酮钇混合,加入约120 mL N, N-二甲基甲酰胺,160度下反应24h后,冷却,母液减压浓缩,有大量蓝色固体,加入少量去离子水超声,减压过滤,水洗数次,置于红外灯下干燥1天后,收集产物,得蓝黑色固体粉末0。0862 g,产率17。6%。

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