1.4 接枝物的表征

1.4.1 接枝产物的纯化

1.4.1.1 纯化的目的

马来酸酐接枝聚烯烃通常是其单体与相应的聚烯烃在有机过氧化物引发剂存在下经自由基接枝反应制得，反应可在熔融状态或溶液中进行，但不管在哪种状态下进行对接枝产物的后处理都比较困难。初级自由基由引发剂分解产生，参与反应使得聚合物产生自由基，自由基生成后除了与MAH发生接枝反应外，也有可能发生PE的交联、PP的降解以及这两种副反应同时出现，反应所生成的这些副产物都需要进行纯化处理，否则会直接影响到表征的结果以及所得实验结论的准确性。尽管有一些文献[5-7]在研究MAH的接枝反应时都不考虑MAH的均聚反应,，但事实上还有很多研究都证明了MAH的均聚反应在接枝反应中确实存在，所以对于在反应中由引发剂的分解发生均聚反应而产生的聚马来酸酐（PMAH）不能忽略，而且在纯化处理中必须考虑。还需考虑的是熔融接枝时，有可能因为反应时间较短导致体系中还有没有完全反应的残留物，比如单体、引发剂或其他助剂，这些都需要通过纯化处理以保证实验结果的确切性。

1.4.1.2 纯化的方法

首先将要纯化的样品预先进行真空干燥处理，纯化之前称取适量样品，将已称量好的样品倒入二甲苯溶剂中，加热回流并使样品完全溶解。此时溶液中还有包括聚烯烃接枝物、马来酸酐的单体以及均聚物和其他分子等，如果有不溶物质则以聚烯烃反应时生成的交联物聚乙烯为主。反应大约半小时后将溶液立刻滤入已经准备好的常温状态的丙酮中，并进行抽滤，抽滤过后所得产物即为已经纯化过后的样品，为精制出来的接枝产物。纯化过后的样品需放置一段时间使丙酮挥发，再进行真空干燥处理以备后续研究使用。