2.2.1 混酸的配制
硝酸(nitric acid)分子式HNO3,是一种有强氧化性、强腐蚀性的无机酸,酸酐为五氧化二氮。硝酸的酸性较硫酸和盐酸小(PKa=-1.3),易溶于水,在水中完全电离,常温下其稀溶液无色透明,浓溶液无色透明,但浓硝酸易分解产生二氧化氮,常温下显棕色。硝酸不稳定,易见光分解,应在棕色瓶中于阴暗处避光保存,严禁与还原剂接触。硝酸在工业上主要以氨氧化法生产,用以制造化肥、炸药、硝酸盐等,在有机化学中,浓硝酸与浓硫酸的混合液是重要的硝化试剂[22]。
硫酸,化学式为H2SO4。是一种无色无油状液体,是一种高沸点难挥发的强酸,易溶于水,能以任意比与水混溶。硫酸是基本化学工业中重要产品之一。它不仅作为许多化工产品的原料,而且还广泛地应用于其他的国民经济部门。硫酸是化学优尔大无机强酸(硫酸、硝酸(HNO3)、盐酸(HCl,学名氢氯酸)、氢溴酸(HBr)、氢碘酸(HI)、高氯酸(HClO4)之一,也是所有酸中最常见的强酸之一[23]。
由于浓硝酸在常温下能分解出红棕色的二氧化氮(光照和热能促使其分解更快),而在空气中,浓硝酸常冒红棕色、窒息性的毒烟(俗称硝烟、酸雾)。在混酸配制过程中采取搅拌通风,以及严格按照硫酸往硝酸中的加入顺序,配酸温度控制在40℃以下等安全措施,以减少硝酸的分解和挥发[24]。
2.2.2 样品的酸化
(1) 混酸与试样的比例大小
由于实验室内分析天平的精确度较其它仪器较好,因此本组实验将MCMB粉成梯度设置,而混酸的量不变,以提高实验的精确度。
取10个200ml的烧杯用水洗干净放入烘箱内,温度设置在50℃,将烧杯烘干为止。分别将烧杯编号为15#1、15#2、15#3、15#4、15#5和25#1、25#2、25#3、25#4、25#5打开分析天平将15#1号烧杯放入归零,用干净的勺子向烧杯内加入5g样品,15#2、15#3、15#4、15#5和25#1、25#2、25#3、25#4、25#5号烧杯的加入量分别是10g、15g、20g、25g和10g、15g、20g、25g。均取配制好的混酸40ml分别加入各烧杯内并搅拌均匀,放在通风处酸处理4小时。用水分别把各试样稀释后,将滤纸放入漏斗内用水润洗后,打开抽滤机,抽滤稀释后的试样,最后一次用蒸馏水抽滤,直到尾液PH为7左右。将抽滤后的试样分别放入10个已编号的烧杯中,放入烘箱内烘干直衡重,烘箱温度设定在50℃。最后将烘干后的试样依次装入塑料袋,试样15#的塑料袋的编号依次为15#一1SHH、15#一2SHH、15#一3SHH、15#一4SHH、15#一5SHH,试样25#的塑料袋的编号依次为25#一1SHH、25#一2SHH、25#一3SHH、25#一4SHH、25#一5SHH。 中间相碳微球的改性及性能表征(7):http://www.youerw.com/cailiao/lunwen_7410.html