1.3.2 铜催化制备SWNTs研究进展
1.4 研究内容
利用铜作为催化剂,在硅片上制备出SWNTs长阵列,首先需要切割众多等大小的硅片,然后在硅片上利用液相还原法[27,28,29,30]制备出纳米Cu催化剂颗粒。对于反应炉的气路也需重新改造。待所有准备工作完成后,在Fe催化剂快速加热法制备SWNTs阵列的较成熟工艺基础上,结合纳米Cu催化剂的新特点,对氧化阶段、还原阶段、CVD反应阶段逐一改进。这需要做出一系列对比性的试验,找出影响产物质量(平行度、密度、长度)的种种影响因素。包括:
1.氧化阶段PVP的烧蚀程度的影响;
2.还原阶段样品的加热速度的影响;
3.还原阶段还原时间的影响;
4.CVD反应阶段的升温速度的影响;
5.CVD反应阶段的气流量的影响;
6.如何缓解咖啡环效应对试验可重复性的影响。
通过对这些影响因素的控制,制备出符合要求的SWNTs平行阵列(密度达到10/100um,长度达到毫米量级)。最终能够找出与纳米Cu相适应的快速加热法制备工艺。
2 实验装置和制备方法
2.1 实验原料和实验设备
氢气(H2):纯度>99.995%,大连特种气体公司
氩气(Ar):纯度>99.995%,大连特种气体公司
氮气(N2):纯度>99.995%,大连特种气体公司
带氧化层硅片(Si/SiOx):氧化层厚度500nm,北京大学微电子工艺实验室
乙醇(CH3CH2OH):优级纯(GR),国药集团化学试剂有限公司
甲醇(CH3OH) :优级纯(GR),国药集团化学试剂有限公司
丙酮(CH3COCH):优级纯(GR),国药集团化学试剂有限公司
二水合氯化铜(CuCl2·2H2O):分析纯(AR),国药集团化学试剂有限公司
聚乙烯吡咯烷酮(PVP):平均分子量4000,国药集团化学实际有限公司
超声波清洗器:KH3200B型,上海玛登仪器有限公司
电子天平:FA2104N型,河南兄弟仪器有限公司来!自~优尔论-文|网www.youerw.com
电热炉:LINDBERG BLUE M型,美国Thermal Electric公司
氧等离子体清洗器:PLASMA CLEANER PDC-32G
拉曼光谱仪:Jobin-Yvon Labram HR 800,法国Jobin-Yvon 公司
场发射扫描电子显微镜(SEM):Nova NanoSEM 430,美国FEI公司
SEM和拉曼光谱仪是分析表征设备。
SEM主要用于直接观测硅片上有无SWNTs的出现,以及生长出来的SWNTs的平行度、密度和长度分布。用SEM观测SWNTs,只需将CVD处理过的硅片粘在样品台的导电胶上,即可直接放于SEM腔室中,在1Kv的加速电压下进行扫描。
激光拉曼光谱仪主要利用扫描出的呼吸模特征峰分析产物的种类,即是否是SWNTs,还可从呼吸模特征峰得出SWNTs的直径和导电属性,另外还可根据D模和G模的强度比得出所制备出SWNTs的质量,即石墨化程度G/D比越大,制备出的SWNTs质量越好。
铜催化制备SWNTs平行阵列工艺研究(3):http://www.youerw.com/cailiao/lunwen_76625.html