1。3 ZnFe2O4 的制备方法

制备 ZnFe2O4 的方法有许多种，一般来讲，从大类上分可以分为两类：物理制备法和化 学制备法。物理制备法制备出的 ZnFe2O4 粒子尺寸不均匀，且含有较多的杂质，做法十分粗 糙，主要是固相研磨法和冲击波合成法，化学制备法比较多样化，传统的化学制备法主要有 水热法，共沉淀法，溶胶-凝胶法等，比较新颖最近研究较多的有自蔓延燃烧法等，化学制备 方法纯度较高，但操作时间太长，效率低。

物理制备方法：

固相研磨法：固相研磨法是把金属盐，即 Zn（NO3）2 和 Fe（NO3）3 按照 1:2 的比例混 合或将金属氧化物即 ZnO 和 Fe2O3 按 1:1 的比例充分混合，经研磨后得到混合粉末，再将研 磨好的混合粉末放入加热炉中进行锻烧，发生固相反应，将煅烧物再研磨后得到 ZnFe2O4 粉 体。这种方法简单易行，成本也较低，但是缺点也十分明面，引入的杂质含量尤其多。

冲击波合成法：将 ZnO 与 Fe2O3 按照 1:1 的比例混合，然后利用爆炸所产生的冲击波推 动钢片高速撞击 Fe2O3 和 ZnO 的比例混合物，直接获得纳米 ZnFe2O4。此方法可用于大量生 产，但是仍然有杂质含量高，纯度底的致命缺点。

化学制备方法：

水热法：将反应物，即 Zn（NO3）2 和 Fe（NO3）3 溶解于溶剂中配成溶液，溶剂一般为 水或者水和其他液体的混合体，将配好的溶液置于密闭的高压反应釜中，对反应釜进行超长 时间的加热，加热时间一般要大于 24h，加热温度要高于溶剂的沸点，一般为 125℃，从而在 反应釜中产生高温高压的特殊反应环境(温度高于 100℃，压强大于一个大气压)。在高温高 压的环境中反应物（Zn（NO3）2 和 Fe（NO3）3）相互剧烈的碰撞，促使反应物发生反应， 直接生成 ZnFe2O4 纳米晶。水热法是目前使用最广泛的纳米 ZnFe2O4 合成方法。

共沉淀法：将易溶解的 Zn 盐（一般为 Zn（NO3）2 或者 ZnCl2）和 Fe 盐（一般为 Fe（NO3）

3 或者 FeCl3）溶解在水中，然后加入柠檬酸等络合剂，发生络合反应生成沉淀 ZnFe2（CO3）

4，将获得沉淀前驱体用蒸馏水反复多次洗涤去掉上面残留的杂质离子，将洗涤好的沉淀物置

于恒温箱中干燥后再置于马弗炉中锻烧，反应生成最终产物 ZnFe2O4。

溶胶-凝胶法：首先将金属盐即 Zn（NO3）2 和 Fe（NO3）3 和络合剂（常见的络合剂有草 酸、柠檬酸、EDTA 等）分别溶解在溶剂中，充分搅拌，使溶液中的金属离子和络合剂发生 络合反应而充分络合。充分络合后水浴加热搅拌使溶液变成溶胶，将得到的溶胶干燥脱水使 溶胶变成凝胶，将凝胶进一步干燥完全脱水得到干凝胶前驱体，最后碾磨并热处理得到最终 产物 ZnFe2O4。

自蔓延燃烧法：这是本文中所采用的制备方法，也称溶胶—凝胶自蔓延燃烧法。这是一 种较为新颖的制备铁酸盐的方法。它是将溶胶-凝胶法和低温自燃烧法结合在一起，同时兼顾 两种工艺的优点，制备高反应活性的粉体【10】。通常利用 Fe 和 Zn 的硝酸盐即 Zn（NO3）2 和 Fe（NO3）3 作为原料，柠檬酸作为燃料和络合剂，氨水（NH3·H2O）调节 PH 值，先制得 Fe2O3 和 ZnO 的凝胶，再自蔓延燃烧并热处理制得粉末。我们这里有些不同，我们仍然采用 Fe 和 Zn 的硝酸盐即 Zn（NO3）2 和 Fe（NO3）3 作为原料，蔗糖（C12H22O11）作为燃料和络合剂， 将 Zn（NO3）2 和 Fe（NO3）3 按照摩尔比 1:2 配成溶液，将蔗糖完全溶解于它们的盐溶液中 配成混合溶液，由于溶液成中性，因此不需要氨水来调节 PH 值，然后将混合溶液水浴加热 搅拌得到溶胶，将溶胶干燥脱水后得到干凝胶前驱体，捣碎后置于加热炉中发生自蔓延燃烧 反应生成自燃烧粉末，最后退火处理得到最终产物 ZnFe2O4 纳米粉末。对于自蔓延燃烧法的 机制的研究，学者们也是逐渐深入的，传统观点认为是柠檬酸与硝酸根之间发生的氧化还原 反应【11-13】即硝酸根是氧化剂，含碳基团作为还原剂，两者反应放出大量热量，形成燃烧波。 但李桂金等【14】认为是 NH4NO3 在反应中起到决定性作用，NH4NO3 的分解为反应提供大量热 量，而不是传统观点认为的是氧化还原反应的发生产生了大量的热量。文献综述 自蔓延燃烧法制备超细ZnFe2O4及其协同催化性能(4):http://www.youerw.com/cailiao/lunwen_84790.html