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改性无水磷酸铁的合成技术研究(4)

时间:2022-05-24 20:46来源:毕业论文
(2)溶胶,凝胶法 以无机盐溶液或金属盐溶液混合制备成的均匀溶液和反应物在液相状态下混合均匀,于特定溶剂中和水溶液反应生成的溶胶稳态氛围,

(2)溶胶,凝胶法

以无机盐溶液或金属盐溶液混合制备成的均匀溶液和反应物在液相状态下混合均匀,于特定溶剂中和水溶液反应生成的溶胶稳态氛围,接着通过搁置或者干燥使溶胶转化成凝胶,最后以低于一般烧结温度下缎烧后形成金属氧化物超细粉体的方法被称为溶胶[14].凝胶法。这种方法与其它方法拿来比较拥有着很多特别的地方:首先,这个反应不需要很高的温度,在正常温度下便能进行。其次,分子水平的均匀效果在极短的时间内便可以达到。可是美中不足的是,一般情况下这个方法消耗的时间周期大。且有很多的细孔生成在凝胶中。使得合成产物在干燥的情况下,极易发生收缩。

(3)均相沉淀法文献综述

通过往尽数盐溶液中添置某样东西。让他在熔液里面进行缓慢的反应得到沉甸药剂,用来操纵粒子成型的规律,得到相应的呐密材料。这种操作解决了从外部添加成点击而造成的药剂不均匀性的问题称为均相沉淀法[15]。这种操作一般的沉淀剂种类繁多,类似于尿素等,而之中最为普遍的就是尿素用作沉淀剂。在PH值低于7的酸性溶液中,尿素能够在69℃左右可发生分解,而且当温度达到79℃,尿素的分解速度会大大的增加,而这种加速反应产生的一水合氨,克服了原本阻碍产出沉淀的“酸效应”问题,通过这种化学反应可以保证溶液这哦你的沉淀成型的更加均以此办法来操控沉淀微粒子的成型规律和生成的速度来得到形状外贸,大小均匀的粉体[16-17]。科学家现已里利用均相沉淀法制备出颗粒大小分布均匀、纯度高的超细磷酸盐,如磷酸铝等[18-19]。

(4)高温固相法

即首先将110~120份磷酸加入300份去离子水中配制成磷酸溶液,控制溶液温度50~80℃。在搅拌状态下加入56份300目~1000目的还原铁粉反应3h后,将所得的前驱液加入纳米砂磨机中,球磨2h获得粒径分布中D50为200~400nm的悬浊液。将获得的球磨悬浊液于170℃喷雾干燥,得到球形前躯体粉体。最后将所得球形前躯体粉体在750℃空气气氛中煅烧8h后获得无水的正磷酸铁材料。 采用该方法合成的无水正磷酸铁粉体材料具有球形形貌特征,颗粒大小在1~10微米范围,分布均匀,分散良好。作为生产磷酸铁锂材料的原料,在煅烧过程中不存在结晶水的脱水过程,克服了水和碳形成水煤气而减少产物中的碳含量的缺点,是工业生产磷酸铁锂的理想原料。并通过X射线衍射(XRD)的物相组成、扫描电镜(SEM)的材料形貌特征,通过充放电循环测试、循环伏安法(CV)和阻抗表征合成材料的电化学性能。实验表明通过这个技术的路线合成,无水FePO4成能够在煅烧温度为750℃下得以实现。得到的的无水FePO4  材料用来合成磷酸铁锂正极材料是稳定规则的球状样貌,大小匀值为4-5μm,这种小粒子具有纳米级别大小的细孔,并且是200nm上下的微型颗粒构成。

(5)其它方法

最近这些年,同时发现了很多其它方法制备磷酸铁,类似于郭雪峰老师的快速沉淀法,这是一种奠定在多种也想法的根基上快速发展起来的合成纳米级别粒子的途径。另外与传统的制备途径做出比较,实验配给少,容易实操,分散性靓号,加上能够随便更改调节的特性使得微乳液法其在合成单分散纳米级别微粒方便占据了举足轻重的地位[20]。来:自[优.尔]论,文-网www.youerw.com +QQ752018766-

1。4 LiFePO4性质及应用

(1)LiFePO4的结构和性质

磷酸铁锂为有序的橄榄石结构,是正交晶系,它的晶胞参数为a=6。008 A、 b=10。324 A、c=4。694 A,每个晶胞中有4个磷酸铁锂单元[21-22]。在它的晶胞构造中,O原子大概类似于六方密切堆聚,P原子在氧四面体的4c位,Fe位于氧八面体的4c位,Li位于4a位;在 b-c 平面上,FeO 6八面体来自共点连结;一个FeO 6八面体与两个LiO 6八面体和一个PO 4四面体共棱。Li+在4a位形成共棱的连续直线链,并且平行于c轴,使得Li+拥有二维可移动性,从而在充放电过程中可以嵌入与脱出。 改性无水磷酸铁的合成技术研究(4):http://www.youerw.com/cailiao/lunwen_94211.html

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