2.1.2.1 晶种的制备(三角、立方、菱形的金种制备方法相同)
实验步骤:
1. 配制各反应物溶液:反应体系共10mL
(1) 配制7.5×10-2mol/L CTAB溶液,需柠檬酸钠的质量=7.5×10-2mol/L×10×10-3L×364.4g/mol=0.2733g,取0.2733g CTAB,溶于8mL,水浴温度为27℃。
(2) 配制6×10-4 mol/L NaBH4溶液,需NaBH4的质量=6×10-4 mol/L×10×10-3L×37.83g/mol=2.267×10-4 g,放大10倍,取0.0022g溶于10mL水,放入冰箱,实验时取1mL。
(3) 配制2.5×10-4mol/L HAuCl4溶液,需HAuCl4的质量=2.5×10-4mol/L×10×10-3L×411.85g/mol=1.029×10-3g,为了量取方便,将HAuCl4配制为质量分数为0.1%的水溶液。因此实验时取1mL。
2. 将(3)加入(1)溶液在烧杯中混合,放在磁力搅拌器上。
3. 快速加入1mL (2)溶液,溶液立即变为棕黄色澄清溶液,搅拌2分钟后,常温下放置。
2.1.2.2 金纳米粒子的制备
本实验制备各种形貌的实验方法类似,但各种试剂的浓度与用量不同,具体浓度见表2-3。
晶型 各试剂的浓度
[CTAB]/M [AgNO3] /M [HAuCl4]/M [AA]/M [Au]seed/M
三角 1.6×10-2 --- 2.0×10-4 6.0×10-3 1.25×10-7
立方 1.6×10-2 --- 2.0×10-4 6.0×10-3 1.25×10-8
菱形 9.5×10-2 1×10-2 4.0×10-4 6.0×10-3 1.25×10-7
表2-3 各试剂浓度一览表
实验步骤
(一)三角形貌金纳米粒子的制备
1. 配制各反应物溶液
(1) 配置1.6 ×10-2mol/L 的CTAB溶液。需CTAB质量=1.6 ×10-2mol/L×20×10-3L×364.40g/mol=0.1166g,溶于19mL水,由于CTAB在常温下较难溶解,在40℃水浴中搅拌溶解。
(2) 配制2.0×10-4mol/L 的HAuCl4溶液,需HAuCl4的质量=2.0×10-4mol/L×20×10-3L×411.85g/mol=1.647×10-3g,取0.0193g HAuCl4溶于9.2mL水,实验时取0.8mL。
(3) 配制6.0×10-3mol/L的AA溶液,需AA的质量=6.0×10-3mol/L×20×10-3L×176.12g/mol=0.0211g,取1.65g溶于10mL水,实验时取0.128mL。
2.在磁力搅拌下,反应温度27℃,向(1)溶液中加入(2)溶液,溶液变为浅黄色,接着加入(3)溶液,溶液立即变为无色,加入10μL上述制备的金种,溶液由无色-深梅红色,当溶液颜色不再变化取出,放入冰箱。
3. 从冰箱中取出后放入40℃水浴中,使结晶的CTAB溶解。对产品直接进行紫外-可见光光谱测试和TEM测试。
(二)立方形貌金纳米粒子的制备
1. 配制各反应物溶液
(1)配制9.5×10-2mol/L 的CTAB溶液。需CTAB质量 =9.5×10-2mol/L×20×10-3L×364.40g/mol=0.6924g,溶于19mL水,由于CTAB在常温下较难溶解,在40℃水浴中搅拌溶解。
(2)配制4.0×10-4mol/L 的HAuCl4溶液,需HAuCl4的质量=4.0×10-4mol/L×20×10-3L×411.85g/mol=3.294×10-3g,取0.0193g HAuCl4溶于4.6mL水,实验时取0.8mL。
(3)配制6.0×10-3mol/L的AA溶液,需AA的质量=6.0×10-3mol/L×20×10-3L×176.12g/mol=0.0211g,取1.65g溶于10mL水,实验时取0.128mL。 贵金属纳米粒子的制备及其催化性质研究(4):http://www.youerw.com/cailiao/lunwen_9587.html