浅谈现代化工企业化验室的发展

化工企业化验室主要负责化工企业从原辅材料分析。中间工艺控制分析。产品质量检验。污水废气环保分析。公用工程分析。化工企业一般设置独立化验室,位于各工艺装置附近,便于实时取样分析,专用于服务生产[1]。与科研院校化验室。商检机构实验室侧重点不同的是,企业化论文网验室更注重检验的时效性。关键分析项目的精准性。对工艺生产的指导性。由于目前国内大多化工企业特别是民营中小企业出于人工成本。仪器成本等各种成本因素考虑,化验室大多采用传统人工分析方法,效率低。工作量大。分析数据传递慢。随着国内经济的发展,人工成本的上升,自动化技术及信息化技术的迅速发展,现代化工企业化验室必然朝着自动化。信息化。环境友好化的方向发展。

1。化验室的自动化

1。1滴定分析的自动化

目前化工企业常见的滴定分析包括标准溶液的标定基本上都可以用自动滴定仪来实现。常见的酸碱滴定使用pH电极。氧化还原滴定使用铂电极。沉淀滴定使用银电极。络合滴定使用光度电极,还有部分离子选择电极,几乎涵盖了所有传统的人工滴定方法。特别是光度电极和温度电极(高灵敏温度探头)的出现,将以往难以实现的自动滴定变为了可能。

以瑞士万通916型自动滴定仪为例,使用pH电极自动滴定检测0。1百分号～85百分号的磷酸溶液浓度,其结果与人工滴定完全一致;使用铂电极自动滴定检测0。01百分号～50百分号的双氧水浓度,其结果与人工滴定完全一致。其中酸碱自动滴定不但可以使用pH电极,还可采用光度电极法和温度电极法,其结果和pH自动滴定完全一致。

1。2进样及配液的自动化

目前市面上进口的自动滴定仪。气相色谱仪。液相色谱仪。离子色谱仪基本上都可配备自动进样器,离子色谱仪和总碳分析仪本身进样模式为自动吸液式。进样的自动化保证了进样的准确性和大量进样时的稳定性,但是目前价格较昂贵。

配液方面,以瑞士万通的986型自动配液器为例,可以实现按用户需要自动加液。自动稀释的功能,试剂的加入体积。加入速度。加入时间都可以提前设定。

2。3其它分析的自动化

气相色谱仪。液相色谱仪。离子色谱仪。伏安极谱仪。红外光谱。紫外光谱。COD分析仪。原子吸收。原子发射。TOC分析仪。水质硬度分析仪等,越来越多的仪器分析取代传统化学分析。以水中铁离子分析为例,传统的邻菲??呤分析法耗时耗力,需要使用数种化学试剂,而使用伏安极谱仪能快速准确的检测出ppb级痕量铁离子含量。

2。化验室的信息化

国内许多大型化工企业实施了lims实验室信息管理系统,自动化分析仪器计算出结果后,分析人员和工艺人员可以迅速从局域网任一终端上调取分析数据,大大提高了数据传输的时效性。Lims系统功能强大,不仅包括分析数据传输和处理,还包括化验流程管理。试剂管理。仪器管理。文件管理。库房管理等强大功能,应用前景十分广阔。

2。1化验室仪器管理的信息化

传统的仪器分析如气相色谱分析属于单台工作站对单台色谱仪,如今已发展为一台工作站可同时控制运行多台气相色谱仪,并同时进行数据分析处理。但是不同品牌的分析仪器由于软硬件的不同导致数据传输没有统一的协议,这种情况制约着实验室内部不同仪器的信息化交换水平。为解决这一问题,美国的国家标准技术协会(NIST)计划建立实验室自动化联合会(CAALS),制订分析仪器和计算机之间的信息交换协议。

2。2化验流程管理的信息化

常见的lims系统化验流程是工艺或技术管理人员下达分析计划→化验人员接收计划采样→化验人员输入样品信息后分析样品→分析结果录入lims→经过相关审核后通过lims系统发送到数据平台。随着现代商业领域信息化的高速发展应用,一些先进信息化技术也将应用于lims系统,如样品标签可以提前由电脑自动生成二维码并打印,二维码扫描输入样品信息取代人工录入。

2。3lims分析数据与工艺DCS信息交换

目前lims分析数据还无法传输到DCS操作界面,工艺控制人员必须使用其它计算机登陆lims获得分析数据,无法在DCS操作界面相关位置之间显示分析结果,更无法在同一界面进行在线分析数据与化验室数据直接比对。未来要实现工艺质量信息一体化,必须解决lims数据与DCS数据的交换问题。

3。环境友好化

3。1化验室内部的环境友好化

化工企业化验室人员频繁接触到有毒有害气味难闻的分析样品,自身安全防护要求较高,除按规定必须佩戴塑胶手套。防护眼镜。防毒面罩,实验室的安全防护设施必须到位。以芳烃样品为例,芳烃的刺激性气味和毒性必须要求从采样分析到样品存储尽可能密闭操作,通风柜系统和储药柜保证足够的抽吸能力,必要时对通风设施进行改造,避免有毒有害易挥发气体污染化验室内部空气。目前市面上只有少数进口厂家如法国依拉勃公司具备绿色实验室的整体解决方案,其中包括无管道通风柜技术和安全称量台技术。

3。2化验室三废处理的环境友好化

现代环保意识的提高,对化验室的三废处理提出了更高要求[2]。化验室试剂样品种类繁多,有些是有毒有害,有些强腐蚀性强氧化性,要想处理好这些废弃试剂和样品必须对它们的组成和化学特性充分了解。例如强酸强碱,可以稀释中和后直接排放,如芳烃。甲醇等有毒溶剂必须用专用的密闭容器回收后置于专用的污水回收系统(一般工业装置都具备),类似卡尔费休试剂这种实验室最常见的试剂则可以采用焚烧处理。另外使用先进的非化学反应分析方法可有效减少化学试剂的使用量,如红外光谱法可部分替代卡尔费休容量法分析常量水含量。

4。化验室未来展望

化工厂化验室随着现代自动化技术信息化技术的高度发展,必将发展成为傻瓜式(高度自动化)。数据无缝连接式(高度信息化。工艺质量一体化)。绿色环保式(环境友好化)的新型化验室。要实现这一目标,化验室。仪器厂家。网络技术厂家必须跨专业合作解决一系列技术问题。可以想象一下未来,化验人员在安全清洁的环境下,只需将样品信息通过二维码技术或射频技术直接传入系统,鼠标轻轻一点,自动化仪器和计算机网络便会完成自动进样。自动分析。自动清洗。自动处理结果。自动数据保存传输的全自动过程,质量管理人员可以在任一地点手持手机或平板电脑随意查看分析数据。

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