目前，常用的几何形状超微电极达到了一个伏安稳定状态，并在所有电极中其尺寸是较小的。这样的几何形状包括镶嵌的圆盘、镶嵌环、镶嵌环形盘、笼罩半球形、 球形电极和锥形电极（或蚀刻电极）。由于封装在玻璃中的金属圆盘电极是最容易制备的，所以其应用在许多领域。 

在过去的三十年里，纳米电极得到了迅速发展，在电分析化学、电催化反应材料和其它研究领域中都获得了应用。纳米电极的尺寸一般在一百纳米以[10]。怀特曼[11]在早期文献中指出超微金属电极具有很多优异的性能，并且这些性质在纳米电极上尤为突出。二十年前，外国化学家彭纳等人[12]通过密封法成功制备出了金属圆盘电极，分子尺寸甚至接近1 nm，这些都是最容易制备的纳米半球电极。这种电极的扩散层厚度和双电层尺寸相似，因此拥有其它电极所不具有的特性。电极尺寸减小时，纳米电极的扩散速率会增大，并且电流以辐射状进行扩散[13]，因此其具有伏安响应较容易达到稳态的特性[14] 。另外科学家认为纳米电极将来能够应用到很多领域，如神经生理学、光刻和化学分析等[15]。因纳米电极的尺寸效应使其具有许多优良的特性和广阔的应用前景。

1 实验部分

1。1 仪器与试剂

试剂：铁氰化钾（K3Fe(CN)6）、六氨合钌（Ru(NH3)6Cl3）、氯化钾（KCl）、双氧水（H2O2）、浓硫酸（H2SO4）、乙腈（CH3CN）、蒽醌（C14H8O2即AQ）、2,3-二氯-5,6-二氰基-1,4-苯醌（C8Cl2N2O2即DDQ）、对苯醌（C6H4O2即BQ）、四正丁基六氟磷酸铵（TBAP）、氩气（Ar）

仪器：电解池装置、Autolab电化学工作站、砂纸、胶头滴管、电子天平、烧杯、Au电极（直径为12。5 μm）、Pt电极（直径为10 μm）、滤纸、激光拉制仪、金丝、玻璃管、抛光仪。

水溶液体系均用二次去离子水作为溶剂；有机体系使用无水乙腈（CH3CN）作为溶剂。文献综述

1。2 实验内容

1。2。1 H2SO4溶液

量取26。63 mL的硫酸配置0。5 mol/L H2SO4溶液1000 mL。该装置是三电极体系。将配置好的硫酸溶液倒入电解池溶液，使工作电极与WE/S导线相连，参比电极与RE导线相连，对电极与CE导线相连。将此装置置于屏蔽箱中，以隔绝噪音的干扰。装置搭好后，通入氩气半小时，排进电解池中的空气后，设置Cycelie Voltemry Potemtiostatie参数后扫描，得到在硫酸溶液中的循环伏安曲线，并保存数据。

1。2。2 无机电化学体系(硫酸除外） 

称取3。2920 g K3Fe(CN)6和74。5523 g KCl（可分多次称量）配置10 mmol/L K3Fe(CN)6 + 1 mol/L KCl溶液1000 mL。该装置为两电极体系。取20 mL左右的溶液于25 mL的烧杯中，并将Ag/AgCl参比电极放入其中，用电化学工作站上的RE/CE相连的导线勾住。固定电极在升降板上，用WE/S导线勾住放于溶液中，将此装置置于屏蔽箱中，以隔绝噪音的干扰。按照0。5 mol/L H2SO4溶液中的步骤设置参数，然后进行扫描。

在Ru(NH3)6Cl3溶液中，配置10 mmol/L Ru(NH3)6Cl3溶液100 mL。然后将其倒入电解池中，并将其放在屏蔽箱中,按照上述步骤得到在该溶液中的曲线，并保存数据。

注意：无机参比电极不用时可以放在3 mol/L KCl的溶液中浸泡；若Au/Pt电极表面有杂质附着，可以浸泡在3体积的H2O2和1体积的H2SO4组成的混合溶液中数小时。

1。2。3 有机电化学体系

分别配置10 mmol/L AQ + 0。1 mol/L TBAP溶液、10 mmol/L BQ + 0。1 mol/L TBAP溶液、10 mmol/L DDQ + 0。1 mol/L TBAP溶液各100 mL和25 mL的0。1 mol/L TBAP。有机参比电极需用0。1 mol/L TBAP进行灌液，灌好液的电极不能有气泡。在三种溶液扫描循环伏安时都要求无水无氧，因此需保证操作过程中仪器充分干燥，装置搭好后，需通入氩气半小时。然后按照Ru(NH3)6Cl3溶液步骤进行扫描，即分别得到在三种溶液中数据。来,自.优;尔:论[文|网www.youerw.com +QQ752018766- 超微金属电极的制备和电化学研究(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_100095.html