1。2。4 纳米圆盘电极的制备

用尺子截取取12 cm长的金丝置于25 mL的烧杯中，将金丝依用丙酮中超声清洗5分钟，然后用乙醇和去离子水洗净，烘干待用。取8 cm长的玻璃管，放在装有硝酸的烧杯中浸泡半小时，除去赃物，再用去离子水冲洗干净，并烘干。将金丝截成4 cm长的小段，带上防尘手套将其搓直，插入玻璃管中，通过振动并将金丝放置在玻璃管的中间部位，金丝两端距玻璃管两头要等长。按下激光拉制仪电源开关，将其预热半小时后，把玻璃管放入P-200拉制仪中，合上盖子，输入程序88后，依次点击enter和pull，激光灯亮三次后，点击stop按键即停止。细化玻璃管后，放置木板片固定玻璃管，开始抽真空，并用真空泥把两端密封，使其不漏气，10分钟后，输入数字89，点击pull，3秒后点stop，再等25秒后，点击pull，5秒后点stop，此时已经完成了电极的包封。拔掉真空泵电源，拿掉木板片，进入程序93，点击pull。然后用研磨仪进行抛光，之后取下电极，用去离子水清洗电极，放入搭好的装置中，接通电路，测试是否为所需电极。

操作过程均在Autolab电化学工作站上进行，纳米电极采用两电极体系，测试中使用纳米圆盘电极，以Ag/AgCl电极为参比。测试部分放入屏蔽箱中是为了以减少电化学噪音。