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工业废水中非金属离子磷和氰含量的快速测定法研究(15)

时间:2016-11-19 16:14来源:毕业论文
由图可知,模拟试剂中因为有指示剂2的存在,所以溶液颜色受PH影响较大。在PH7~8时配制溶液颜色与标准溶液颜色相近。即滴加1~2滴0.025 molL-1NaOH达到所需效


  由图可知,模拟试剂中因为有指示剂2的存在,所以溶液颜色受PH影响较大。在PH7~8时配制溶液颜色与标准溶液颜色相近。即滴加1~2滴0.025 mol•L-1NaOH达到所需效果。

3.2.10 寻求其他试剂可行性
  由于指示剂2受PH影响较大,不像指示剂1溶液颜色稳定,所以尝试寻求其他试剂代替。
①.    茜素:与茜素红相近,基本差不多。放弃
②.    PAN:受PH影响不大,但PH较大时依然偏黄,不够红,达不到所需颜色。放弃
③.    二甲酚橙:PH增大溶液颜色基本处于红色不变,但是与溴甲酚绿混合后出现颜色与标准相比偏亮,不符合要求。放弃
  多次尝试无果,最终依旧决定以指示剂1与指示剂2混合溶液作为模拟试剂2。虽然其有一定弊端,但相较之下为最佳方案。

3.2.11 模拟试剂2的稳定性
  取50mL容量瓶,移取1.25mL指示剂1、0.28mL指示剂2,滴加2滴0.025 mol•L-1NaOH,加水稀释至刻度线。测定此溶液吸光度,以蒸馏水为参比,波长在624nm处测定吸光度A,实验数据如表2-9,图2-8所示。
表3.2.11 模拟试剂2时间与吸光度测定结果
时间/天    1    2    3    5    7
吸光度    0.553    0.554    0.558    0.558    0.558
 
图 3.2.11 模拟试剂2时间与吸光度的关系曲线
由图可知,模拟试剂极2其稳定,适合长期保存。
3.2.12 磷含量标准工作曲线的建立
取6支50mL比色管,分别加入磷标准操作溶液0.00mL,0.50mL,1.00mL,2.50mL,5.00mL,7.50mL。向比色管中加入1mL抗坏血酸溶液,混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液,充分混匀。加水至50mL。放置15min后用1cm比色皿于710nm和624nm波长处,以蒸馏水为参比,测量吸光度。绘制标准曲线。实验数据如表2-10,图2-9所示。
表 3.2.12 磷标准溶液浓度与吸光度测定结果
磷含量/μg•mL-1    0.0    0.1    0.2    0.5    1    1.5
A(624nm)    0.003    0.041    0.078    0.190    0.370    0.557
A(710nm)    0.003    0.053    0.102    0.244    0.482    0.720
 
图3.2.12 磷标准溶液浓度与吸光度的关系曲线
  图中在710nm波长处得到磷标准线性方程:y = 0.4769x + 0.005,其中R2 = 1
  图中在624nm波长处得到磷标准线性方程:y = 0.3682x + 0.004,其中R2 = 1
  由图可知,标准溶液分别在624nm和710nm下测得的吸光度线性都很不错,即论证了用模拟试剂代替标准溶液的可行性。

3.2.13 模拟试剂系2列代替标准系列
  配制模拟试剂储备液:取250mL容量瓶,移取6.25mL溴甲酚绿试剂,1.40mL茜素红试剂,调节PH至6.5(约滴加4~5滴0.025 mol•L-1NaOH),用蒸馏水稀释至刻度。
  取5个50mL容量瓶,分别移取模拟试剂储备液4.00mL,7.00mL,18.00mL,33.00mL,50.00mL,调节PH至7,用蒸馏水稀释至刻度。在分光光度计上于624nm波长处分别测定,用蒸馏水作参比,用1cm比色皿进行测定,记录吸光度并作标准曲线。实验数据如表3.2.13,图3.2.13所示。
表 3.2.13 模拟试剂2体积与吸光度测定结果
体积/mL    4    7    18    33    50
吸光度    0.046    0.079    0.196    0.377    0.556 工业废水中非金属离子磷和氰含量的快速测定法研究(15):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_133.html
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