2.4.2.9 10g•L-1酚酞95%的乙醇溶液。
2.4.2.10 溴甲酚绿指示剂:0.1%水溶液,每100mg指示剂中加入0.05 mol•L-1NaOH2.9mL。
2.4.2.11 茜素红指示剂:0.2%茜素红水溶液
2.5 磷含量测定
2.5.1 磷含量测定实验
取50mL容量瓶,移取5mL磷标准操作溶液(2.4.2.5),加入1mL抗坏血酸溶液(2.4.2.2),混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液(2.4.2.3),充分混匀。放置5min后用1cm比色皿于710nm波长处,以蒸馏水为参比,测量吸光度。根据标准溶液浓度与吸光度制作标准工作曲线。测定水样:将消解后并稀释至标线的水样,按标准工作曲线绘制步骤进行显色和测量。从标准曲线上查出含磷量,计算水样中总磷的含量。
测定回收率,取5mL试样分别加入磷标准操作溶液0.5mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL,定容至50mL容量瓶,测定其吸光度。数据如表3.2.17 所示。
回收率==(C测 --C试样)/ C标理 % ,其中C测表示实际测得磷含量,C试样表示试样磷含量,C标理表示标准理论磷含量。
2.5.2 寻找模拟试剂2
根据标准系类溶液颜色寻找合适的模拟试剂,实现目视比色法快速测定磷含量。
3结果与讨论
3.1 氰含量分析
3.1.1 硝酸银标定
硝酸银标准溶液标定数据与结果,如表3.1.1
表3.1.1 硝酸银标定结果
V1/mL V2/mL
V末/mL 11.20 0.80
V初/mL 0.40 0.10
V 10.80 0.70
硝酸银标准溶液的浓度= = =0.01980 mol•L-1
式中,C=0.02000 mol•L-1为氯化钠标准溶液的浓度;V1为滴定氯化钠标准溶液时所用硝酸银溶液的体积(mL);V2为滴定空白溶液时所用硝酸银溶液体积(mL)。
3.1.2 氰化钾贮备液标定
氰化钾贮备液标定数据与结果,如表3.1.2
表3.1.2 氰化钾贮备液标定结果
V1/mL V2/mL
V末/mL 6.45 0.25
V初/mL 0.10 0.20
V 6.35 0.05
氰化钾标准贮备液的浓度:
CN-(mg•L-1)=
= =0.6491mg•L-1
式中,c为硝酸银标准液浓度(mol•L-1);V1为滴定氰化钾标准贮备液时消耗硝酸银溶液的体积(mL);V2为滴定空白时消耗硝酸银溶液的体积(mL)。
由此求出氰化钾储备液体积V3= = =3.898mL
式中,V3为应取氰化钾标准贮备液体积(mL);T为氰化钾标准贮备液浓度(mg•L-1)
3.1.3 生成物蓝色染料吸收光谱曲线的绘制
按照实验方法进行操作,以蒸馏水为参比波长在620~660nm范围内每隔10nm测一次吸收光值,640~650nm附近间隔2nm测一次吸收光值。吸光度(A)与入射光波长(λ)关系数据如表3.1.3,,图3.1.3所示。
表3.1.3 收光谱曲线的的测定结果
λ/nm 620 630 640 642 644 646 648 650 660
A 0.777 0.930 1.102 1.127 1.131 1.145 1.136 1.122 0.945
图3.1.3 蓝色颜料的吸收光谱曲线
从图可见,缩合反应生成蓝色的染料在波长646nm处吸光度最大,本实验选定波长646nm。 工业废水中非金属离子磷和氰含量的快速测定法研究(8):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_133.html