1.2 云母珠光颜料的制备方法
1.2.1 液相沉积法
(1)加碱中和法
这是制备珠光颜料最常用的方法。其基本思路是将金属盐溶液加入酸性云母浆液中,在搅拌条件下用碱液(氢氧化钠或氨水)滴定,随着反应体系的pH值的提高,金属氢氧化物纳米粒子在云母片层表面沉积,形成薄膜,再通过洗涤、干燥和锻烧得到云母珠光颜料。
张高科[9]等提出了制备云母铁珠光颜料的一般方法:调节云母浆的pH = 3. 5~5,将反应温度升至70~90℃,在不断的搅拌下,恒速缓慢滴加Fe3+ (或Fe2+) 盐溶液,同时滴加碱液保持pH恒定,滴加完毕后继续反应一段时间,过滤、洗涤、干燥, 于900℃煅烧一段时间即可。
(2)化学诱导法
化学诱导法是指:在包覆TiO2之前先用适当的添加剂对云母表面进行预膜处理。这层预膜在云母与TiO2之间形成隔离层,一方面阻止Ti-O-Si 键的形成;另一方面作为导晶剂使TiO2在较低温度下由锐钛矿向金红石相转变。
徐卡秋、戴晓雁[10]用该方法制备出了金红石型云母钛珠光颜料。他们用SnCl4作为添加剂,采用加碱中和法将其滴加入酸性云母浆液中,熟化后再滴加钛液,反应完毕后过滤、洗涤、煅烧后得到完全金红石相的TiO2包覆云母珠光颜料。
(3)缓冲剂法
该方法的基本思路是利用缓冲剂来控制pH值,常见的方法有:①尿素中和法[11],即将尿素加入含金属可溶性盐的酸性云母悬浮液中,85℃后尿素分解产生氨使体系pH升高,致使盐水解并包覆在云母表面。②有机酸法,选用多元有机酸或羟基多元有机酸(如酒石酸、柠檬酸等) 作为缓冲剂。③酸溶性缓冲剂法,此类缓冲剂是金属及其氧化物,如锌粒、铁丝、氧化锌等,通过中和水溶性盐水解生成的酸来控制pH值。
(4)沸腾水解法
其原理是加热沸腾促使酸性云母浆液中的金属盐离子水解产生沉淀包覆在云母表面,再经过过滤、洗涤、干燥、煅烧得到珠光颜料。
吴自强[12]取20 g10-40μm纯净云母粉,加入1.5 % H2SO4水溶液420ml,搅拌条件下加入TiCl4•H2O,沸腾60 min使其水解完全,过滤、洗涤、干燥后400℃下煅烧2 h,再在900℃下煅烧30min,制得27g银白色云母钛珠光颜料。
1.2.2 气相沉积法
(1)物理气相沉积法(PVD)
利用电弧、等离子体等高温热源,直接将金属氧化物加热至其沸点,使其气化并形成等离子体,通过流化态的超细云母粉,骤冷,使其凝聚成超细粒子,沉积于云母薄片上[17]。
(2)化学气相沉积法(CVD)
将金属化合物蒸发后,在气相中进行化学反应。如将云母薄片与四氯化钛混悬液高速喷雾,在还原性气氛中发生热分解,使碳氢化合物裂解成超细碳黑粒子,并附着于云母薄片表面,制成用碳黑包覆的黑色云母珠光颜料。此方法能制备由液相沉积法难于直接合成的金属、氮化物、碳化物等非氧化物包膜的新型珠光颜料[18,19]。
1.3 云母珠光颜料性能的影响因素
1.3.1 掺杂
通过离子掺杂可获得具有特殊优异性能的珠光颜料。董伟霞[20]等合成了La3+、Ce4+掺杂仿金锂云母珠光颜料,与掺杂前样品相比,其呈色更稳定,珠光光泽更强。蔡伟贤[23]等发现2价锡不能促使云母钛由锐钛矿向金红石型转化,而4价锡是一种良好的金红石型二氧化钛包覆云母珠光颜料的导晶剂。郭萌萌[24]等用锡对锑的氧化物进行掺杂对云母钛进行改性,得到了四种不同颜色的导电珠光颜料。宋功保[25]等研究发现:掺杂Zn2+、Mn2+的云母钛样品中还出现金红石形型柱状颗粒,掺杂金属离子对TiO2相组成的影响取决于离子半径、电荷及配位体特征等。 铬钴绿包覆云母珠光复合颜料的制备(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_14007.html