室温固相法合成稀土三元配合物(15)

对于铕
图3.21 ln(β/Tp2)与1/T的关系图
表3.4 丙烯酸-8-羟基喹啉合铕（Ⅲ)配合物热分解,ln(β/Tp2)与1/T数据列表
T   1/T   ln(β/Tp2)
679.15   0.001472429   -11.43224612
691.15   0.001446864   -10.77412866
695.15   0.001438538   -10.3802051
699.15   0.001430308   -10.10399835
703.15   0.001422172   -9.892264656
   slope=   -31373.59393
斜率=-31373.59393，即-Ea/R=-31373.59393,得Ea=260840J/mol
对于镧
图3.22 ln(β/Tp2)与1/T的关系图
表3.5 丙烯酸-8-羟基喹啉合镧（Ⅲ)配合物热分解ln(β/Tp2)与1/T数据列表
T   1/T   ln(β/Tp2)
717.15   0.001394408   -11.54113214
730.15   0.001369582   -10.88391489
734.15   0.001362119   -10.48937653
736.15   0.001358419   -10.20713553
740.15   0.001351077   -9.994829912
   slope=   -36129.98161
斜率=-36129.98161，即-Ea/R=-36129.98161，得Ea=300385J/mol

4.结论
1.采用室温固相合成法用三氯化镧、三氯化铕、丙烯酸、8-羟基喹啉合成了丙烯酸-8-羟基喹啉合镧(III)配合物和丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(III)配合物,纯化与干燥，并进行了元素分析、红外光谱和综合热分析(TG-DTG-DSC-DTA)等表征。
2.根据丙烯酸-8-羟基喹啉合镧(III)的红外光谱，未配位8-羟基喹啉配体的特种吸收峰为νC=N（1577cm-1,1512cm-1）,νC=C(1480cm-1),但形成配合物后分别位移至1570.54cm-1，1497.72cm-1，1465.09cm-1处。配体中羟基伸缩振动吸收峰νOH（1094cm-1）形成配合物后移至1069.38cm-1，弯曲振动吸收峰δO-H（1223cm-1）移至1180.53cm-1，1601.52cm-1,1551.95cm-1处为苯环的吸收峰，1637.40cm-1可以读出C=C的吸收峰，在1103.51cm-1处吸收峰为C-O键的吸收峰，983.74cm-1，900.61cm-1处的吸收峰为C=C的单取代，又进一步的证明了丙烯酸是通过甲基碳原子与La进行配位，我们可以推测三元配合物的结构，见下图4.1。
3.根据丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(III)的红外光谱，未配位8-羟基喹啉配体的特种吸收峰为νC=N（1577cm-1,1512cm-1）,νC=C(1480cm-1),但形成配合物后分别位移至1572.85cm-1，1499.28cm-1，1466.87cm-1处。配体中羟基伸缩振动吸收峰νOH（1094cm-1）形成配合物后移至1069.38cm-1，弯曲振动吸收峰δO-H（1223cm-1）移至1205.53cm-1，1603.64cm-1,1552.46cm-1处为苯环的吸收峰，1637.52cm-1可以读出C=C的吸收峰，在1104.98cm-1处吸收峰为C-O键的吸收峰，984.57cm-1，902.49cm-1处的吸收峰为C=C的单取代，又进一步的证明了丙烯酸是通过甲基碳原子与Eu进行配位。我们可以推测三元配合物的结构，见下图4.1。
    RE=La、Eu
图4.1
4.经热分析的测定，在空气气氛下，丙烯酸-8-羟基喹啉合铕在温度为151.35℃的时候，TG曲线开始失重，失重0.5290mg，失重比例为9.020%，按照失重比例计算，得出此次失重是由于失去结晶水造成的，在温度419.28℃，失重2.945mg,失重比例50.23%，此次是由于C、H键断裂形成的，到600℃的时候物质分解趋于完成，配合物具有良好的稳定性。
5.经热分析的测定，在空气气氛下，丙烯酸-8-羟基喹啉合镧在温度为125.44℃的时候，TG曲线开始失重，失重0.1011mg，失重比例为3.982%，按照失重比例计算，得出此次失重是由于失去结晶水造成的，在温度420.63℃，失重1.325mg,失重比例52.17%，此次是由于C、H键断裂形成的，到600℃的时候物质分解趋于完成，配合物具有良好的稳定性。室温固相法合成稀土三元配合物(15):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_188.html