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室温固相法合成稀土三元配合物(9)

时间:2016-11-23 18:48来源:毕业论文
样品 C(%) H(%) N(%) M(%) C21H15O4N2La 50.11 2.92 5.38 26.66 C21H15O4N2Eu 49.31 2.84 5.31 29.58 3结果与讨论 3.1 稀土(Ⅲ)-丙烯酸-8-羟基喹啉三元配合物的热分析研



样品    C(%)    H(%)    N(%)    M(%)
C21H15O4N2La    50.11    2.92    5.38    26.66
C21H15O4N2Eu    49.31    2.84    5.31    29.58
3结果与讨论
3.1 稀土(Ⅲ)-丙烯酸-8-羟基喹啉三元配合物的热分析研究
3.1.1 丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(Ⅲ)配合物的TG-DTG-DSC-DTA测定
 
图3.1 丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(Ⅲ)配合物热分析图谱
  由上图我们可以知道,在温度为151.35℃的时候,配合物开始发生失重的现象,且失重百分比为9.020%,丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(Ⅲ)配合物的相对分子质量为511,经计算,我们可以得出此次失重是由于配合物失去结晶水所形成的,也验证了配合物带有3个结晶水。在温度419.28℃的时候,这次失重的比例50.23%,此次由于失重的比例比较大,是由于C、H键的断裂而引起的。
1.不同升温速率
图3.2 升温速率为5℃/min时,丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(Ⅲ)配合物的热分析图
图3.3 升温速率为10℃/min时,丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(Ⅲ)配合物的热分析图
图3.4 升温速率为15℃/min时,丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(Ⅲ)配合物的热分析图
图3.5 升温速率为20℃/min时,丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(Ⅲ)配合物的热分析图
图3.6 升温速率为25℃/min时,丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(Ⅲ)配合物的热分析图
  丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(Ⅲ)配合物在N2气氛下,当升温速率不同的时候,出峰的温度也不一致,由上述图我们可以得到,升温速率与出峰温度成正比关系,当升温速率越大时,物质的出峰温度越大。即,丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(Ⅲ)配合物发生失重所需要到达的温度越大。由于在不同的升温速率下,在400-500℃之间的峰的失重百分比都不一致,因此我们可以进一步的认为,此次失重是由于C、H键的断裂,不同的升温速率下,断裂的程度不一样,导致失重的百分含量也不一样。
2.不同气氛
 
图3.7 空气气氛下,丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(Ⅲ)配合物的热分析图
 
图3.8  N2气氛下,丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(Ⅲ)配合物的热分析图
  上述两个图是,丙烯酸-8-羟基喹啉合铕(Ⅲ)配合物分别在空气气氛和N2气氛下,物质的TG-DSC-DTA的线图,我们可以明显的察觉到,它们的失重百分比不一致,在空气气氛下,由于物质燃烧的更加充分,所以当反应进行到15min左右的时候,物质剧烈的失重,该现象是由于C、H键的断裂,配合物充分的燃烧所造成的,燃烧后的产物为氧化铕。
3.1.2丙烯酸-8-羟基喹啉合镧(Ⅲ)配合物的TG-DTG-DSC-DTA测定
 
图3.9 丙烯酸-8-羟基喹啉合镧(Ⅲ)配合物热分析图谱
  由上图我们可以知道,在温度为125.44℃的时候,配合物开始发生失重的现象,且失重百分比为3.982%,丙烯酸-8-羟基喹啉合镧(Ⅲ)配合物的相对分子质量为498,经计算,我们可以得出此次失重是由于配合物失去结晶水所形成的,也验证了配合物带有1个结晶水。在温度420.63℃的时候,这次失重的比例52.23%,此次由于失重的比例比较大,是由于C、H键的断裂,造成失重而引起的。
1.不同升温速率
图3.10 升温速率为5℃/min时,丙烯酸-8-羟基喹啉合镧(Ⅲ)配合物的热分析图
图3.11 升温速率为10℃/min时,丙烯酸-8-羟基喹啉合镧(Ⅲ)配合物的热分析图
图3.12 升温速率为15℃/min时,丙烯酸-8-羟基喹啉合镧(Ⅲ)配合物的热分析图 室温固相法合成稀土三元配合物(9):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_188.html
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