第二步水解反应中,加入四氢呋喃和甲醇的量应该刚好使固体完全溶解。反应完全后用乙酸乙酯洗涤,目的是除去一部分杂质,如果不使用乙酸乙酯洗涤过程,得到的产品不纯。调节pH时,需在500毫升锥形瓶中进行,慢慢滴加浓盐酸然后摇晃锥形瓶,这样可以得到颗粒较大的沉淀。化合物2为黄色固体,产率约为87 %。接下来的工作是从反应条件,酯的纯化等方面做些改进,来提高化合物1的产率。
图1 配合物2的液体紫外光谱
分离得到的酯及后续水解得到的酸,我们都通过核磁进行了表征,与目标产物的结构都可以很好的指认。最终化合物2还经质谱表征,它的精确分子量为612。2,我们得到了ESI负离子模式下质荷比为611。1的峰,与事实相符。化合物2的红外光谱在3027 cm-1有一个中等强度宽峰,为-OH的伸缩振动,在1685 cm-1有强峰,为羰基的伸缩振动。将它溶于DMF中,紫外最大吸收峰为300 nm (图1)。荧光光谱分析表明,它的发射波长和激发波长分别为559 nm,452 nm
通过Heck反应合成基于四苯乙烯母核的多羧酸配体研究(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_197497.html