2  实验部分

2。1  仪器和实验药品

2。1。1  实验仪器

电热套（巩义市英峪予华仪器厂）；微波炉（广东美的微波电器有限公司）；超声波洗涤器（巩义市英峪予华仪器厂）；高速离心机（安徽中科中佳科学仪器有限公司）；抽滤机（巩义市英峪予华仪器厂）；CHI660E电化学工作站(上海辰华仪器厂)；SA3100PLUS 比表面孔径测定仪（北京彼奥德电子技术有限公司）；FEI Quanta 450FEG场发射扫描电子显微镜（厦门亿辰科技有限公司）；769YP-24B粉末压片机（天津市仁和仪器有限公司）；圆底烧瓶，烧杯，玻璃棒，量筒，真空冷凝管，抽滤瓶，布氏漏斗，pH试纸，。

2。1。2  实验材料

玉米秸秆，磷酸（分析纯，南京化学试剂有限公司）；丙酮（分析纯，南京化学试剂有限公司）；无水乙醇（分析纯，南京化学试剂有限公司）；聚四氟乙烯（山东森荣塑业有限公司）；乙炔黑（天津天一世纪化工产品科技发展有限公司）。

2。2  活性炭的制备

2。2。1  实验前期准备

1。通过计算配制浓度为18%的磷酸溶液待用。

2。将超声清洗器放入通风橱内并在其中加入适量清水，设置到指定温度，待用。

3。连通好蒸馏装置并且检查其气密性。

4。检查抽滤机气密性。

2。2。2实验过程记录文献综述

查阅制备活性炭的参考文献及相关专利，根据以往的检测数据，我们初步判定当磷酸质量分数为18%，固液比为1:8，超声震荡温度为80℃，超声震荡时间为50min,蒸馏活化温度为80℃，蒸馏活化时间为20min；微波功率为700W；微波活化时间为3min的条件下制备的活性炭有较好的性能，为了进一步提高产品的性能，在以上实验条件的基础上提出了GJ系列，以期找到制备活性炭的最佳条件。

同时便于对实验变量的分析，对以下实验条件设定为：磷酸质量分数为18%，固液比为1:8；超声震荡时间为50min；微波活化功率700W；微波活化时间为3min。在超声震荡时间、蒸馏活化温度、蒸馏活化时间方面进行了如下调整。

为此准确称取4g由769YP-24B粉末压片机制得的玉米秸秆，放于100mL小烧杯中，向小烧杯中加入新配置的18%的磷酸溶液32mL，待溶液充分浸泡玉米秸秆，静置5min，静置的过程中，开启通风橱内的超声清洗器，并将其温度设定为80℃。待静置结束，水温升至设定温度后，将浸泡着玉米秸秆的小烧杯固定在超声清洗器中超声50min。该步骤完成后，取出超声后的玉米秸秆装入蒸馏装置中，设定电热套温度为80℃，蒸馏活化20min；将蒸馏活化后的物料取出并置于坩埚中，放入于微波炉中，设定功率为700W,微波活化3min（分三次进行，每次1min），将经过微波活化的活化料取出放入100mL小烧杯中，加入80mL蒸馏水，使用清洁的玻璃棒充分搅拌，置于超声清洗器中超声震荡8 min后取出抽滤。由于酸性过大，需按照相同的方法重复6-8次，直至洗成pH为6。5-7。0的中性水溶液。烘箱温度设置为120℃后将产品放入烘箱，称取样品质量并记为GJ-1。