2 实验部分

2。1 试剂论文网

1,10-邻菲啰啉、十六烷基三甲基溴化铵、Ce(NO3)3·6H2O、,95%C2H5OH

2。2 仪器

电子天平（BSS124），恒温磁力搅拌浴（HWCL-1），电动离心机（800），DHG-9078A型电热恒温鼓风干燥箱,  Nicolet IS50 FT-IR傅立叶变换红外光谱,  ARL/X’TRA X-射线衍射仪,  TGA/SDTA 85le热重分析仪,  QUANTA FEG450场发射扫描电子显微镜， KQ5200B型超声清洗器，SX 马弗炉。

2。3 实验步骤

2。3。1 ［Ce(NO3)3(Phen)2］的合成

配合物按文献合成[ ]将0。5mmol 1,10-邻菲咯啉溶于一定量的去离子水和95%乙醇的混合溶剂中，超声溶解完全后，加入一定量的PVP固体超声完全溶解，再加入2mL0。25mol/L的Ce(NO3)3·6H2O溶液。继续超声数分钟直到有大量黄色沉淀，用95%乙醇离心洗涤三次得沉淀，沉淀放在烘箱中烘干（恒温在60摄氏度，烘干为止），得黄色粉末状固体。

2。3。2 二氧化铈的制备

将所获得的黄色粉末用管式炉在空气中450°C下煅烧4小时，得到淡黄色二氧化铈粉末。

2。4 结果与讨论

2。4。1 ［Ce(NO3)3(Phen)2］的红外谱图

图2-1  邻菲咯啉、六水硝酸铈、铈配合物的IR谱

图2-1为纯的1,10-邻菲啰啉、硝酸铈及利用超声法合成的邻菲啰啉铈在FT-IR傅立叶变换红外光谱仪上在4000-500范围内测定的红外光谱曲线。红外光谱显示邻菲咯啉有C-H面外弯曲，振动位于734、860cm-1，1561 cm-1是邻菲咯啉的芳环伸缩振动，734、860、1561cm-1处的吸收峰为邻菲咯啉的特征吸收峰。观察图2-1发现邻菲啰啉铈的红外光谱图与1,10-邻菲啰啉的光谱图很相似。但是又有不同的地方，铈配合物具有1497、1385cm-1, 表明有N03-的存在。3403cm-1左右的吸收带是羟基的伸缩吸收，而铈配合物光谱图比较弱，说明铈配合物中没有羟基。

2。4。2  XRD分析文献综述

图2-2 铈配合物的实验XRD和模拟XRD

图2-2为超声法实验合成的邻菲啰啉铈（红色线）及理论模拟的邻菲啰啉铈（黑色线)的XRD谱图。理论模拟邻菲啰啉铈的XRD谱图根据已知邻菲啰啉铈晶体结构模拟产生[ ]。从实验XRD谱图看，常温常压下, 超声合成的邻菲啰啉铈产物衍射峰较强, 说明产物的结晶性较好。对比二者的XRD图，可以发现彼此的衍射峰峰位非常吻合，说明实验合成的邻菲啰啉铈与已知晶体结构的邻菲啰啉铈结构相同（见图2-3），它是一个配位聚合物，分子式为［Ce(NO3)3(Phen)2］，其中，配合物分子由2个邻菲咯啉分子和3个硝酸根离子与Ce(Ⅲ)离子配位组成。Ce(Ⅲ)离子与3个NO3－中的6个O原子和2个phen中的4个N原子配位，配位数为10 。