①光源:发出所需波长范围内的连续光谱,有足够的光强度,稳定。可见光区:钨灯,碘钨脚~25a硒);紫外区:氢灯,锹q(180~375,Ⅱn)氙灯:紫外、可见光区均可用作光源。
②单色器:将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置。
③棱镜:依据不同波长光通过棱镜时折射率不同。
④光栅:在镀铝的玻璃表面刻有数量很大的等宽度等间距条痕(600、1200、2400条/mm)。利用光通过光栅时发生衍射和干涉现象而分光。
⑤吸收池:用于盛待测及参比溶液。可见光区:光学玻璃池;紫外区:石英池。
⑥检测器:利用光电效应,将光能转换成电流讯号。光电池,光电管,光电倍增管。
⑦检流计(指示器):刻度显示或数字显示、自动扫描记录。
(2)原理
物质的吸收光谱本质上就是物质中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波长的光能量,相应地发生了分子振动能级跃迁和电子能级跃迁的结果。由于各种物质具有各自不同的分子、原子和不同的分子空间结构,其吸收光能量的情况也就不会相同,因此,每种物质就有其特有的、固定的吸收光谱曲线,可根据吸收光谱上的某些特征波长处的吸光度的高低判别或测定该物质的含量,这就是分光光度定性和定量分析的基础。分光光度分析就是根据物质的吸收光谱研究物质的成分、结构和物质间相互作用的有效手段。紫外可见分光光度法的定量分析基础是朗伯一比尔(Lambert—Beel)定律。即物质在一定浓度的吸光度与它的吸收介质的厚度呈正比,其数学表示式如下:
A=abe
式中:A一吸光度;a一摩尔吸光系数;b一吸收介质的厚度;c一吸光物质的浓度。
图2.5 紫外可见分光光度计
(3) 紫外可见分光光度计应用
①检定物质
根据吸收光谱图上的一些特征吸收,特别是最大吸收波长入max和摩尔吸收系数£,是检定物质的常用物理参数。
②与标准物及标准图谱对照
将分析样品和标准样品以相同浓度配制在同一溶剂中,在同一条件下分别测定紫外可见吸收光谱。若两者是同一物质,则两者的光谱图应完全一致。如果没有标样,也可以和现成的标准谱图对照进行比较。这种方法要求仪器准确,精密度高,且测定条件要相同。
③比较最大吸收波长吸收系数的一致性
由于紫外吸收光谱只含有2~3个较宽的吸收带,而紫外光谱主要是分子内的发色团在紫外区产生的吸收,与分子和其它部分关系不大。具有相同发色团的不同分子结构,在较大分子中不影响发色团的紫外吸收光谱,不同的分子结构有可能有相同的紫外吸收光谱,但它们的吸收系数是有差别的。如果分析样品和标准样品的吸收波长相同,吸收系数也相同,则可认为分析样品与标准样品为同一物质。
④纯度检验
紫外吸收光谱能测定化合物中含有微量的具有紫外吸收的杂质。如果化合物的紫外可见光区没有明显的吸收峰,而它的杂质在紫外区内有较强的吸收峰,就可以检测出化合物中的杂质。
(4)本实验中主要用紫外可见分光光度计测量乙腈的透过率,对比乙腈标准,以判断乙腈级别。
图2.6 乙腈透过率图
3 实验部分
3.1 二氯甲烷与乙腈回收液萃取精馏实验
3.1.1 实验简要概述
本实验目的在于研究两个因素即搅拌时间及二氯甲烷与乙腈混合比例对乙腈回收率的影响,因此我们分别展开了两组控制变量法实验。通过对结果数据的分析计算,得出最优搅拌时间和混合比例。 多肽制药企业有机废水达标处理(8):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_261.html