实验主要过程如下:
取乙腈待提取液与二氯甲烷分别称重,混合。混合后开启搅拌仪器开始搅拌,搅拌好后停止并静置。静置一段时间后用分液漏斗分液。将下层萃取液倒入圆底烧瓶,开始进行精馏实验。温度上升至38℃,收集38℃馏分。温度上升至75℃,收集其馏分。温度上升至81℃,收集该温度下馏分。最后对收集的馏分进行称量,检测,得出实验结果并分析。
3.1.2 计算公式
3.1.3 控制变量法进行实验一 (1)变量参数设置
表3.1实验参数
乙腈体积/L 二氯甲烷体积/L 搅拌时间/h 静置时间/h
2.5 2.5 1 0.5
2.5 2.5 1.5 0.5
2.5 2.5 2 0.5
(2)实验数据
表3.2 搅拌1小时的实验数据
二氯甲烷 乙腈
体积 质量 含量 水分 体积 质量 含量 水分
混合前 2.5 3.105 89% 0.2% 2.5 2.13 75.59% 24.4%
萃余相 0.8 0.755
萃取相 4.165L 4.36kg 2.4% 乙腈含量=32.3%
精馏馏分 2.275 2.92 88% 0.36% >=76℃ 0.675 0.54 84.27% 12.7%
>=81℃ 0.43 0.34 97.34% 2.6%
瓶底残夜 0.68L 0.49kg m=98.2%
表3.3 搅拌1.5小时的实验数据
二氯甲烷 乙腈
体积 质量 含量 水分 体积 质量 含量 水分
混合前 2.5 3.24 89% 0.3% 2.5 2.085 75.59% 24.4%
萃余相 0.7 0.65
萃取相 4.260L 4.585kg 2.2%
精馏馏分 2.420 3.09 88.3% 0.36% >=76℃ 0.635 0.50 82.41% 13.1%
>=81℃ 0.510 0.40 99.35% 0.54%
瓶底残夜 0.63L 0.485kg m=97.5% 水分=1.6%
表3.4 搅拌2小时的实验数据
二氯甲烷 乙腈
体积 质量 含量 水分 体积 质量 含量 水分
混合前 2.5 3.24 89% 0.3% 2.5 2.08 75.59% 24.4%
萃余相 0.680 0.65 多肽制药企业有机废水达标处理(9):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_261.html