法 ( Solid Phase Micro Extraction 简称 SPME ) 等。由于水果香气成分的复杂多样性,因此
有必要对香气分析方法进行比较和研究,从而确定哪一种或者几种分离提取方法的结合
才能更好地体现出水果的天然的香气成分。本章根据查阅文献资料 [17]
中分别采用溶剂萃
取法、水蒸气蒸馏法、氮气吹扫液氮捕集法、同时蒸馏萃取法 ( SDE ) 、顶空固相微萃取
法 ( SPME ) ,并结合 GC-MS 分别对梨香气成分的前处理、分离提取等进行分析比较,试
图筛选出一种或几种方便快捷且能够比较真实地反应出梨果实香气组成的方法,旨在为
梨香气成分的提取分离建立最佳方法。同时为水果香气级别的划分和梨的贮藏及深加工
产品的风质量控制起到指导作用。
1.5.1 蒸馏提取法
蒸馏法是应用最早的分离方法之一。主要有水蒸气蒸馏法、真空蒸馏法、同时蒸馏
萃取法 ( SDE ) 等。其中比较著名的是 Liekens&Nieken
[18]
于 1996 年发明 SDE 法是目前比
较经典的芳香物质分离方法,热敏性果蔬的香气可以采用减压蒸馏的方法,它可降低系
统的温度,使物料香气的提取在温和的条件下进行,但高沸点组分的产率较低。此设备
同时也用于亚洲梨果实风组成的测定。 SDE 法获得的挥发油在有机溶剂中,溶液体积
较大,便于操作,避免了通常蒸馏法提取精油时在器壁上吸附损失及转移微量精油时的
操作困难,目前多用于工业生产上的精油制备等,其缺点是部分含量较低的挥发性成分
的检测率较低,加热的过程中,热不稳定成分易分解,产生假象。1. 蒸汽 2. 烧瓶 3. 梨汁 4. 冷凝器 5. 抽滤瓶 6. 低温冷凝管 7. 冷冻室 8. 真空泵
实验操作(水蒸气蒸馏法):取 500 mL 梨汁装入一密闭的玻璃瓶内,直接用蒸汽吹
扫梨汁,用冷凝器连续收集。为避免高温蒸汽对梨汁香气成分造成的破坏,利用真空泵
使提香系统内的压力文持在 48 KPa 以下,使直接蒸汽的温度不超过 70 ℃ ,保证对香气成
分相对安全。在冷凝器和真空泵之间增加 -20 ℃ 的低温冷凝器,用以收集冷凝器中可能挥
发损失的香气成分。用重蒸过的正戊烷 100 mL ,分 3-4 次萃取提取液,至水相无香,合
并萃取的有机相,将所萃取的全部有机相放入旋转蒸发器内,去除有机溶剂,获得的浓
缩液样品供 GC-MS 分析。
水蒸气蒸馏优缺点分析:实验中采用减压蒸馏系统,降低了系统的温度,使一些热
敏性香气成分得到保护,加热的介质通过减压作用,产生二次蒸汽,夹带着香气物质从
果汁中分离出来,经冷却后成为含有大量水分的香气溶液,这种方法简单易行,而且易
于控制温度及果汁量、蒸量,但回收香气的浓度低,需要再采用有机溶剂进一步浓缩富
集。同时蒸馏萃取 ( SDE ) 法优缺点分析:这种方法是在同一系统里同时进行蒸馏提取和
溶剂提取的方法,两种蒸汽混合在一起完成萃取工作,是传统提取方法中较为准确的方
法。但此方法需要一套完整的设备。同时需要热的作用,这样有可能对有些热敏性物质
造成不同程度的破坏。
1.5.2 溶剂萃取法
溶剂提取法可直接从食品中萃取、分离挥发性物质,或从蒸馏的水溶液中萃取挥发
性物质。它提取的原理是挥发性物质在溶剂相和食品或溶剂相和蒸馏液的分配系数不
同。该方法可以通过选择不同的溶剂有针对性地提取香气成分。此方法曾用于哈密瓜的
香气成分的提取 [19]
和称猴桃果实的香气成分的变化 [20] 一种梨的香气成分分析和香精模拟研究(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_776.html