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氧化石墨烯修饰的毛细管电色谱整体柱的表征及应用研究(5)

时间:2021-10-12 19:39来源:毕业论文
图2。4 pAS修饰GO反应示意图 2。5 制备GO@ PS-DVB整体柱 称取0。5 mg pAS-GO加入到1 mL环己醇中,超声直至分散均匀,得浓度为0。5 mg/mL黑棕色液体,环己醇同时作

 图2。4  pAS修饰GO反应示意图

2。5 制备GO@ PS-DVB整体柱

    称取0。5 mg pAS-GO加入到1 mL环己醇中,超声直至分散均匀,得浓度为0。5 mg/mL黑棕色液体,环己醇同时作为致孔剂溶剂。取苯乙烯(50 μL)、DVB(100 μL)、甲苯(200 μL)、AIBN(2 mg)、AMPS(1 mg)、0。5 mg/mL黑棕色液体(400 μL)于试管中,超声15 min, 用注射器将其注入预处理好的45cm毛细管中,小心控制液体填充长度 21 cm。将毛细管两端用硅胶封口,置于70 oC水浴反应3 h。反应结束后,用甲醇冲洗色谱柱以除去未反应的单体和致孔剂,于气相色谱炉中100 ℃条件下用N2老化,制备示意图如2。5。为了实验对照,同样条件下,制备GO未修饰的整体柱。在整体柱合适位置烧去毛细管外涂层1-2 cm用作检测窗口。 文献综述

图2。5 制备GO@ PS-DVB整体柱示意图

2。6 CEC分离

所有电色谱分析均在TriSepTM-2100加压电色谱仪(上海通微仪器公司,美国)上完成,仪器配备有紫外检测器,检测波长可选择190、214和254 nm。所有流动相均在使用前用0。22 μm滤膜过滤,分离电压控制在3-15 kV范围,分离温度25 oC,流动相流速控制在0。1-0。2 μL/min范围,流动相由乙腈和一定浓度、一定pH值的磷酸盐缓冲溶液混合组成,硫脲作EOF标记物。样品溶解后,用0。22 μm滤头过滤,再用超声脱气。毛细管总长45 cm,固定相有效长度 20 cm。 

3 结果与讨论

3。1 毛细管预处理

毛细管壁预处理,就是在其内壁表面键合双键,从而有效防止整体柱柱床与毛细管内壁产生裂缝,制备出重现性较好的整体柱。图3。1a和b分别是经预处理和未经预处理制备的整体柱横截面SEM图。图3。1a是经预处理后制备的整体柱,SEM图显示出整体柱柱床与毛细管内壁紧密结合,说明预处理过程中双键已键合到毛细管内壁。而图3。1b是未经预处理后制备的整体柱SEM图,可以明显看出,整体柱柱床与毛细管内壁没有连接在一起,严重出现脱壁现象,这是由于毛细管内表面没双键,导致毛细管内壁与整体柱柱床未能键合交联,从而造成脱壁现象,进而使色谱柱失去分离能力。所以毛细管预处理是制备整体柱成败的基础和关键之一。来*自-优=尔,论:文+网www.youerw.com

 图3。1经预处理(a)和未经预处理(b)制备的整体柱SEM图片

3。2 GO@PS-DVB整体柱制备条件的优化

聚苯乙烯类整体柱是常用的整体柱之一,它以St为主要的功能单体, 交联剂为DVB, 致孔剂可以选用环己醇 、正丙醇、甲酰胺、异辛烷、甲苯等溶剂的一种或几种混合,本实验选取甲苯和环己醇作为致孔剂,AIBN作为聚合反应的热引发剂产生自由基。本小节探究了上述反应液组成和反应条件对整体柱结构的影响。

3。2。1 交联剂DVB对整体柱固定相结构的影响

固定反应液中的其它组分含量和反应条件不变,改变反应液中的DVB含量,按照表3。2。1的反应液配比制备整体柱,并使用摄像显微镜对其侧面观察(如图3。2。1所示)。由图3。2。1-1可以清楚地看到,当交联剂DVB含量较少时,形成的固定性不仅稀疏,而且固定相与毛细管内壁不能很好的连接,甚至出现局部脱壁的现象,且高压情况下容易出现固定相塌陷。而当交联剂DVB含量较高时,如图3。2。1-3所示,形成的固定相就明显比较紧密,而出现孔径变小,比表面积较大,但整体柱的通透性会变差,最终导致整体柱分离效率低。图3。2。1-2可以看到,不仅固定相与毛细管内壁较好的连接,并且形成的固定相均匀,整体柱通透性较好。故实验选择交联剂DVB含量为100 µL。 氧化石墨烯修饰的毛细管电色谱整体柱的表征及应用研究(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_82866.html

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