2013年4月5日
(用2.5mol/lHcl制备)
9:30 配制2.5mol/l的Hcl溶液
用干燥的100ml量筒,分两次共量取94ml36%的浓盐酸 打开浓盐酸的瓶盖,有白烟冒出(由于盐酸有强挥发性,与水蒸气结合形成小液滴),有刺激性气
9:32 将量取的浓盐酸慢慢的倒入已盛有300ml蒸馏水的大烧杯中, 搅拌均匀后得2.5mol/l的盐酸
9:37 配置2mol/l的过硫酸铵溶液
将称取的22.8g固体倒入装有50ml蒸馏水的小烧杯中 得2mol/l的过硫酸铵溶液
9:45 投料于三口瓶
100ml 2.5mol/l的Hcl溶液,9.2ml苯胺溶液放入冰水浴中搅拌,降温 无色略带微黄色油状液体
9:50 继续匀速搅拌 T=5℃
9:52 打开滴液漏斗开关,开始慢慢的滴加过硫酸铵溶液,控制滴加速度在3-5S/滴 T=5℃
浅黄色液体(滴入过硫酸铵两滴后液体颜色开始有变化了)
9:52 控制温度,控制滴速 T=3℃
浅黄色液体
9:52 控制温度,控制滴速 T=3℃
浅绿色液体
9:53 控制温度,控制滴速 T=3℃
青绿色液体
9:53 控制温度,控制滴速 T=4℃
翠绿色液体
9:53 控制温度,控制滴速 T=4℃
深绿色液体
9:54 控制温度,控制滴速 T=5℃
墨绿色液体
9:54 控制温度,控制滴速 T=5℃
接近黑色液体
9:56 控制温度,控制滴速 T=5℃
黑色液体
10:06 控制温度,控制滴速 T=4℃
黑色液体
10:16 控制温度,控制滴速 T=5℃
黑色液体
10:22 停止滴加过硫酸铵,使其降温 T=7℃
黑色液体
10:22 打开滴液漏斗,控制滴速,缓慢滴加 过硫酸铵溶液 T=5℃
黑色液体
10:32 控制过硫酸铵的滴速,使三口烧瓶内温度不超过5℃ T=3℃
黑色液体
10:42 控制过硫酸铵的滴速,使三口烧瓶内温度不超过5℃ T=4℃
黑色液体
10:52 停止滴加过硫酸铵,使其降温 T=8℃
黑色液体
10:55 打开滴液漏斗,控制滴速,缓慢滴加 过硫酸铵溶液 T=5℃
黑色液体
11:02 控制过硫酸铵的滴速,使三口烧瓶内温度不超过5℃ T=5℃
黑色液体
11:12 过硫酸铵滴加完成,继续保温搅拌 T=5℃ 黑色液体
11:22 均匀搅拌,控制温度 T=5℃ 黑色液体
11:32 均匀搅拌,控制温度 T=5℃ 黑色液体
11:42 均匀搅拌,控制温度 T=4℃ 黑色液体
11:52 均匀搅拌,控制温度 T=4℃ 黑色液体
12:02 均匀搅拌,控制温度 T=3℃ 黑色液体
12:12 均匀搅拌,控制温度 T=2℃ 黑色液体
12:22 持续保温搅拌了一个小时,停止搅拌 T=1℃ 黑色液体 聚苯胺制备研究+导电性能(6):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_829.html