15:35 将样品转移到表面皿上 样品为黑色固体
15:45 将表面皿连同样品一起放入烘箱中 烘箱恒温在T=85℃
2013年4月12日(称重样品)
9:50 将表面皿和样品从烘箱中取出 样品为宝蓝色固体,片刻后立即变为深黑色,最后变为黑色
10:05 将样品连同表面皿一起称重 m(表面皿+样品)=46.0994g
2013年4月15日
(用1mol/lHcl制备)
10:00 配制1mol/l的Hcl溶液 得无色透明液体
10:12 配置2mol/l的过硫酸铵溶液 得无色透明液体
10:15 用量筒量取9.2ml苯胺溶液 无色略带微黄油状液体,强烈气
10:18 投料于三口瓶
100ml 1mol/l的Hcl溶液,9.2ml苯胺溶液,放入冰水浴中,搅拌 无色略带微黄色油状液体
是温度降至T=5℃
10:25 打开滴液漏斗开关,开始慢慢的滴加过硫酸铵溶液,控制滴加速度在3-5S/滴 T=4℃
浅黄色液体(滴入过硫酸铵两滴后液体颜色开始有变化了)
10:30 控制反应温度,控制滴速 液体颜色有无色-微黄-浅黄-浅绿=翠绿-深绿-墨绿-接近黑色-黑色
短短5分钟内完成这一系列颜色变化,之后溶液颜色一致呈黑色。
11:30 过硫酸铵滴加完成,继续保温搅拌 T=6℃ 黑色液体
12:35 持续保温搅拌了一个小时,停止搅拌 T=0℃ 黑色液体
12:40 抽滤,用蒸馏水洗涤数次,并测洗涤液的PH值使其为4左右。 抽滤完成之后,滤饼为黑色固体,滤液为深紫色液体,洗涤后滤液颜色变浅,至无色后其PH=4
12:50 将滤饼放入100ml 1mol/l的盐酸中 黑色固体部分溶解
变成黑色悬浊液
12:55 开始搅拌 固体渐渐溶解
15:00 停止搅拌 黑色悬浊液
15:05 抽滤,并洗涤数次 滤饼为黑色固体
滤液颜色渐渐变浅直至无色透明
15:15 用万用电压表测定一定长度和横截面的聚苯胺的电阻 R=3.344(欧姆)
15:25 称重已经洗涤并干燥的表面皿 m(表面皿)=37.2282g
15:30 将样品转移到表面皿上 样品为黑色固体
15:40 将表面皿连同样品一起放入烘箱中 烘箱恒温在T=85℃
2013年4月16日(称重样品)
8:20 将表面皿和样品从烘箱中取出 样品为宝蓝色固体,片刻后立即变为深黑色,最后变为黑色
8:30 将样品连同表面皿一起称重 m(表面皿+样品)=45.3626g
3.2 数据记录与处理
盐酸的物质的量(mol/l) 电阻(Ω) (表面皿+样品)质量(g) 电阻率(Ω*cm) 电导率(s/cm) 样品质量(g)
4 20.500 45.0762 10 0.1 7.848 聚苯胺制备研究+导电性能(9):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_829.html