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手性多孔锆(VI)配合物的合成和性质研究(5)

时间:2021-11-21 20:09来源:毕业论文
名称 Txy2 反应物 ZrCl4 N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺 DMF+苯甲酸+水 物质的量 0。01mmol 0。02mmol 1ml+7。33mg+3滴 质量 2。33mg 10。88mg 反应条件 程序控温30℃

名称 Txy2

反应物 ZrCl4 N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺 DMF+苯甲酸+水

物质的量 0。01mmol 0。02mmol 1ml+7。33mg+3滴

质量 2。33mg 10。88mg

反应条件 程序控温30℃→120℃→30℃,其中升温8h,保持72h,降温10h

结果 24h后即出现白色粘稠状浑浊液体

方法三(Txy3)

用溶剂热法在小玻璃瓶中加入5。44mg(0。01mmol)N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺,再加入2。33mg(0。01mmol)ZrCl4粉末,之后加入1mL的DMF溶液,6。59mg(0。06mmol)四氟硼酸钠和三滴水作为溶剂。将小玻璃瓶放入程序控温箱加热反应,反应温度为120℃,反应时长为72h。反应结束后,玻璃瓶内有极少量微晶。

名称 Txy3

反应物 ZrCl4 N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺 DMF+四氟硼酸钠+水

物质的量 0。01mmol 0。02mmol 1ml+6。59mg+3滴

质量 2。33mg 10。88mg

反应条件 程序控温30℃→120℃→30℃,其中升温8h,保持72h,降温10h

结果 极少量微晶

方法四(Txy4)

用溶剂热法在小玻璃瓶中加入5。44mg(0。01mmol)N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺,再加入4。66mg(0。02mmol)ZrCl4粉末,之后加入0。625mL的DMF溶液,0。25ml1,4-二氧六环溶液,0。125ml醋酸溶液和三滴水作为溶剂(溶剂比为5:2:1)。将小玻璃瓶放入程序控温箱加热反应,反应温度为120℃,反应时长为72h。反应结束后,玻璃瓶内有少量白色粉末,浊液。

名称 Txy3

反应物 ZrCl4 N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺 DMF+1,4-二氧六环+HAc+水

物质的量 0。02mmol 0。01mmol 0。625ml+0。25ml+0。125ml+3滴(溶剂比5:2:1)

质量 4。66mg 5。44mg 文献综述

反应条件 程序控温30℃→120℃→30℃,其中升温8h,保持72h,降温10h

结果 少量白色粉末,液体为浊液

方法五(Txy5)

用溶剂热法在小玻璃瓶中加入5。44mg(0。01mmol)N-(2,4,6-对苯甲酸)苯-L-Boc-脯氨酰胺,再加入4。66mg(0。02mmol)ZrCl4粉末,之后加入0。5mL的DMF溶液,0。2ml1,4-二氧六环溶液,0。3ml醋酸溶液和三滴水作为溶剂(溶剂比为5:2:3)。将小玻璃瓶放入程序控温箱加热反应,反应温度为120℃,反应时长为72h。反应结束后,玻璃瓶内产物为白色粉末。

名称 Txy5

反应物 ZrCl4 手性多孔锆(VI)配合物的合成和性质研究(5):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_85321.html

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