2。2。2 试验装置

本实验采用冷凝反应釜作为制备的装置水浴控温。

2。2。3 HTCC 的制备步骤

（1）溶解：称 2gCTS 粉末放入 100ml 体积分数为 2%的醋酸溶液中，用玻 璃棒进行充分搅拌直至溶解；

（2）碱化：在搅拌同时向(1)中逐滴滴加质量浓度为 10%的 NaOH 溶液，调 节到 pH 为 10，使 CTS 完全的析出。随后连续搅拌反应 4h，用搅拌器使 CTS 分

子得到充分的碱化。

（3）分散：将经过充分碱化后的溶液在 3000 r/min 条件下充分离心分离， 经过数次重复得到基本水洗为中性的固体，随后转入烧瓶中，加入 30 mL 异丙 醇(IPA)作为介质，在水浴控温于 70℃的条件下继续搅拌 3 h，使 CTS 充分分散 在 IPA 溶液中；

（4）醚化：充分分散后，逐次分批量加入一定摩尔比(CTS:GTMAC=1:4)的

GTMAC 的 IPA 溶液于水浴控温 80℃下搅拌反应 8 h，使醚化反应充分进行；

（5）分离：最后将经过充分醚化反应的产物在静置冷却。然后用 250 mL 的丙酮溶液进行沉淀洗涤三次。最终将弃去上清液所得的沉淀固体放入烘箱中， 在 80℃下加热烘干直至完全干燥，后将所得药品充分研磨成粉末状，封装备用。 2。3 氧化石墨烯的制备

本实验利用改良的 Hummer’s 方法制备氧化石墨烯[24-25]。步骤如下：取 70。0ml 浓硫酸于烧杯中，同时加入 1。5g 硝酸钠和 3。0g 石墨粉并进行充分搅拌，在 0° 水浴下加入 9。0gKMnO4，反应一段时间后进行水浴加热，其温度温度为 40℃。， 反应完毕后加去离子水充分搅拌。然后向其中再加入 9。0g KMnO4，温度维持在 40℃左右，加入 200ml 的去离子水，继续水浴升温到 80℃，随后缓慢加入双氧 水，再反应一段时间，用离心机进行离心，然后用盐酸洗涤多次，放入烘箱中烘 至干燥为止，取出。将制备的氧化石墨溶于去离子水中，用超声仪超声 3h，取 上层清液储存在棕色容量瓶中，备用。文献综述

2。4 季铵化壳聚糖/氧化石墨烯复合膜的制备

称取 0。25g 的 HTCC 粉末，溶于 50mL 的去离子水中，配成 5。0g/L 的 HTCC 溶液，再取 20mL 氧化石墨烯溶液于烧杯中，加去离子水至 50ml，配成 0。75g/L 的 GO 溶液。

取已裁剪好的 3 张 PES 膜浸入 HTCC 溶液中，浸泡 15 分钟，取出并用去离 子水缓慢冲洗，之后放入 50℃的烘箱中烘干。接着，将已烘干的 PES 膜浸泡在 氧化石墨烯溶液中 15 分钟，取出后，用去离子水冲洗干净，此时膜表面呈微黄 色，同样将膜再放入至烘箱中烘干。重复上述步骤，至浸泡 HTCC5 层，GO4 层， 此时在最后浸泡完 HTCC 之后无需用水冲洗，直接放入烘箱中至全干（此次烘 干需较长时间）。

在烘干的同时，准备配置质量浓度 2%的 ECH 交联剂：量取 150mL 乙醇溶 液（每张膜 50mL）于烧杯中，用 200μL 移液枪移取环氧氯丙烷至乙醇 9 次

（每张膜 3 次），最后滴入数滴 50%氢氧化钾溶液，调节 pH 至 8 左右。 将已烘干的 3  张（HTCC/GO）4HTCC 膜浸泡在交联剂中，用保鲜膜封好，

放入烘箱中烘约 21h 左右。21h 后取出，将每张膜用去离子水冲洗后烘干，再浸 泡在去离子水中，大约 24h 左右，备用。

2。5    复合纳滤膜的截盐实验

在截盐之前，先用复合纳滤膜进行纯水通量测试，获得其渗透系数。分别配 制 500mg/L 的无机盐溶液（MgCl2、NaCl、KCl、Na2SO4、K2SO4），截盐开始时， 需将膜组件从装置上卸下来，接通乳胶管，先用去离子水冲洗管子约 10min 左右，AAA 氧化石墨烯/季铵化壳聚糖复合膜脱盐性能研究(7):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_87276.html