2。2。1  实验装置

图2。1  钙、钆共掺杂氧化铈薄膜制备实验装置图

Fig。2。1  Anodized CeO2 Experimental Device

基体材料：25mm×15mm×1mm   规格   铈片99。9%

阴极材料：110mm×40mm×2mm  规格   铅板

电解液：Gd(NO3)3-Ca(NO3)2-Na2C2O4-氨水-乙二醇电解液

2。2。2  稀土溶液的配置

分别称取Gd2O3 0。7204g，CaO 0。9100g置于50mL烧杯中，加入12mL 1:1的稀硝酸，缓慢加热4h直至其充分溶解，待溶液澄清后蒸发至2~3mL。加入少量去离子水继续加热，反复2至3次后，使其冷却至恢复室温，转移至50mL容量瓶中，再用去离子水稀释至刻度。得到Gd(NO3)3浓度为0。03975mmol/L、Ca(NO3)2浓度为0。3250mmol/L。

2。2。3  钙、钆共掺杂铈片阳极氧化文献综述

(1) 抛光

在阳极氧化前先要对铈片进行打磨抛光[18]。首先用180目，比较粗糙的金相水磨砂纸进行粗打磨，这样做的目的是将最外面一层略厚的氧化层打磨掉，再在稍稍细致点的600和1000目的金相水磨砂纸上进行打磨抛光，使其表面在经过打磨后光滑平整，然后再在经过无水乙醇润湿后的1800目金相水磨砂纸上进行再次打磨，最后对铈片进行抛光直至镜面，使用的是1μm的金刚石喷雾抛光剂。抛光结束后将铈片放入乙醇溶液中，超声10min待用。

(2) 阳极氧化

配置电解液：首先使用分析天平称取0。4000g草酸钠放入事先准备的已经洗净的烧杯中，再用移液管吸取1。00mL去离子水及100mL乙二醇加入烧杯。随后用移液管添加3。00mL 0。6mmol/L Gd3+的溶液以及1。00mL2。5mmol/L Ca2+的溶液进烧杯中，用来制备钙、钆共掺杂的氧化铈电解液。再用移液管加入适量氨水，并不停地搅拌[19]。

将2。2。3（1）中经过打磨、抛光、乙醇洗净的金属铈片按照图2。1的方式进行安装。按照实验需求，实验条件为电流密度0。5mA/cm2，阳极氧化温度26℃，阳极氧化时间8h来进行实验。待阳极氧化之后使用去离子水和乙醇对样品表面进行清洗。最后将样品放入装有乙醇的烧杯，通过搅拌来去除电解液中残留的表面杂质。干燥后放入干燥器皿。

2。3  钙、钆共掺杂氧化铈膜工艺参数对氧化铈薄膜厚度的影响

2。3。1  氨水浓度对钙、钆共掺杂氧化铈薄膜厚度的影响来:自[优.尔]论,文-网www.youerw.com +QQ752018766-

实验按照2。2。3进行，氨水浓度分别选取1。1mol/L、2。1mol/L、3。1mol/L、4。1mol/L、5。1mol/L进行实验，实验结果如图3。3。

2。4  温度与Gd3+浓度/Ca2+浓度对钙、钆共掺杂氧化铈薄膜电导率的影响

2。4。1  电导率的测定

实验按照2。3。1进行，氨水浓度为4。1 mol/L，温度分别选取25℃、400℃、450℃、500℃、600℃进行实验。如图3。2-图3。7