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焙烧温度对Cu-MCM-48的结构以及催化性能的影响(3)

时间:2022-07-09 10:07来源:毕业论文
FEIQuanta 200 热重-差热分析仪 Perkin Elmer NETZSCH-STA 409PC/PG 1。2 实验内容 1。2。1 Cu-MCM-48催化剂的制备 用烧杯称取一定量氢氧化钠,加一定量蒸馏水充分溶解,

FEIQuanta 200

热重-差热分析仪 Perkin Elmer NETZSCH-STA 409PC/PG

1。2 实验内容

1。2。1 Cu-MCM-48催化剂的制备 

用烧杯称取一定量氢氧化钠,加一定量蒸馏水充分溶解,再称取定量的十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)溶于上述溶液中,加入磁子,密封,放入恒温水浴锅(45℃)中,加热搅拌1 h。然后滴加一定量TEOS,搅拌1 h,得到乳白色悬浊液。最后滴加Cu(NO3)2·3H2O溶液,得到淡蓝色悬浊液,搅拌1 h,停止反应,取出烧杯静置。把悬浊液转移到不锈钢反应釜中,将密封好的反应釜放入恒温烘箱(110℃)中,晶化二十四小时。二十四小时后取出冷却到室温,抽滤,洗涤,得到淡蓝色产品,置于烘箱(110℃)中干燥1h,然后放入马弗炉中,以2℃/min的速率升温至指定温度(即分别在250℃,350℃,550℃,650℃,750℃焙烧6 h)。然后取出,转移到干燥器中,冷却,研磨,得Cu-MCM-48介孔分子筛。

采用溶剂抽提的方法脱除模板剂,即将淡蓝色介孔分子筛初产品转入坩埚中,将坩埚放入真空干燥箱中烘干,然后研磨得到介孔分子筛原粉,称重后将原粉放入三颈瓶中,并加入25 mL甲醇和25 mL乙醇,放入磁子,加热回流搅拌(82℃)12 h。反应12 h后,取出油浴,冷却至室温,抽滤,洗涤(用10 mL甲醇和乙醇(1:1))混合溶液洗涤两次,放入真空干燥箱干燥。将产品从真空干燥箱中取出重复以上步骤再做一次。

1。2。2 评价催化剂的催化活性

催化剂的催化活性是以DMM选择性氧化合成DMC[20,21]的探针反应来测试的,常用实验方法:将反应釜的聚四氟乙烯内衬放在电子天平上,准确称取2 mmol 氯苯(CB)于聚四氟乙烯内衬中,然后迅速滴加DMM(40 mmol)和40 mL乙腈,精确称取2 mmol NHPI (N-羟基邻苯二甲酰亚胺)和0。6 g的催化剂依次加入内衬中,通入2。0 MPa的氧气,把反应釜放入170℃油浴中,磁力搅拌下,反应2 h。反应完毕后冷却至室温,取上层清液,在GC9890上进行定性定量分析(FID检测器,毛细管柱:DB-WAX 30 m× 0。25 nm ×0。25 μm)分析反应液组成。用内标法以氯苯为底物来计算得出DMC的选择性和DMM的转化率。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

1。3 分析方法

图 1  DMM选择性氧化产物的GC分析谱图

利用催化反应的反应液在GC9890气相色谱仪的测定来进行定性定量分析,比对保留时间可得,色谱出峰顺序为甲缩醛(DMM)、甲酸甲酯(MeF)、甲醇(MeOH)、碳酸二甲酯(DMC)、乙腈(MeCN)、甲酸甲氧基甲酯(MMF)、氯苯(CB)(见图1),用内标法以氯苯为底物来计算得出DMC的选择性和DMM的转化率。

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