表1  主要试剂与材料

试剂名称 纯度 生产厂家

甲苯 分析纯 上海陆都化学试剂品有限公司

甲醇 色谱纯 上海陆都化学试剂厂

无水乙醇 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司

盐酸 分析纯 天津市化学试剂研究所

高纯度硅胶Ⅰ 高纯度 阿拉丁化学试剂有限公司

APTES    纯度≥97 % 九鼎化学试剂有限公司

氧化石墨烯 纯度≥99 % 唐山建华科技发展有限责任公司

碳化二亚胺盐酸盐    纯度≥99 % 天津市化学试剂研究所

N-羟基丁二酰亚胺    纯度≥98 % 唐山建华科技发展有限责任公司

氢化钙 分析纯 天津市化学试剂研究所

无水氯化钙 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司

变色硅胶 分析纯 上海紫一试剂厂

4A分子筛 分析纯 天津市科密欧化学试剂有限公司

表2  实验仪器

仪器名称 型号规格 生产厂家

高效液相色谱仪 U3000 美国Thermo Scientific公司

傅里叶变换红外光谱仪 Nicolet Nexus 360 美国热电尼高力公司

扫描电镜 JSM-6610LV 日本JEOL公司

分析天平 AY120 日本岛津公司

旋转蒸发器 RE52CS-1 上海亚荣生化仪器厂

电热鼓风干燥箱 101-0 北京科伟永兴仪器有限公司

循环水式多用真空泵 SHZ-DⅢ 郑州生元仪器有限公司

热重分析仪 TGA-7 美国PerkinElmer有限公司

集热式恒温加热磁力搅拌器 DF-101S 天津市工兴电器厂

超纯水机 1010A 上海摩勒科学仪器有限公司

1。2 SiO2材料的制备

用分析天平称取10。0000 g高纯度硅胶Ⅰ，用100 mL量筒量出30。0 mL 37 % HCl溶液和90。0 mL蒸馏水分别加入到250 mL烧杯中，然后将烧杯放在磁力搅拌器上，向烧杯中放入磁子，打开搅拌器开关，使上述溶液混合均匀，再用超声仪将上述溶液超声分散30 min，使高纯度硅胶Ⅰ与HCl溶液尽可能的接触，以便得到活化的SiO2。经上述处理后，将此混合物倒入250 mL的圆底烧瓶中，将此圆底烧瓶放入超声仪中超声分散10 min，然后在此分散体系中放入磁子，将圆底烧瓶放入110 ℃的油浴锅中，打开磁力搅拌器，使其加热回流搅拌10 h，回流完毕后，将此混合物通过0。50 μm的PVDF滤膜过滤，然后用大量蒸馏水冲洗至中性以除去残留的HCl，取出此混合物后，将其放入电热鼓风干燥箱中于110 ℃下干燥12 h，收集之便得到活化的SiO2材料。文献综述 石墨烯修饰二氧化硅材料的制备及其固相萃取水中对羟基苯甲酸酯的性能研究(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_96311.html