碳酸钾 AR 国药集团化学试剂有限公司

浓盐酸 AR 国药集团化学试剂有限公司

四丁基氢氧化铵 AR 国药集团化学试剂有限公司

无水乙醇 AR 国药集团化学试剂有限公司

去离子水 自制 上海应用技术大学

2。2 实验方法

2。2。1 合成铌酸钾固体

将在电热鼓风干燥箱里烘干的五氧化二铌（固体粉末）与碳酸钾（固体粉末）依照化学计量之比为3: 2。1（碳酸钾需要过量使得可以保证Nb2O5全部反应完）混合并通过长达超过6个小时的有效工作时长在干燥环境中以红外灯照射下研磨直至均匀。然后，把研磨完毕的固体放置在氧化铝坩埚里面，不需要额外包裹，放置于1100 °C煅烧条件的马弗炉内反应一天时间。等到反应结束的时候后，让其冷却到常温，用去离子水多次洗涤反应所得粉末达到提纯的目的，然后放在烘箱中调节到60 C条件使其干燥，接下来通过一系列研磨将会得到一种白色粉末K4Nb6O17。

由于后续的步骤中对制取的铌酸钾和酸化处理的铌酸钾的所需消耗量比较大，此时需要在合成铌酸钾的过程中，通过不断的进行改变投料总质量以及适当的改变煅烧时间，用以实现少次实验操作制取较大量且较为纯净的铌酸钾固体。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

在实验合成铌酸钾的过程中，第三次实验采取按照相同配比的原料，成倍数关系增加Nb2O5和K2CO3的用量，以便于达到少次高效的目的来合成铌酸钾。实验过程中，由于需要保持干燥的环境进行研磨，所以选择下午作为实验的开始时间，此时为13时52分。经过近乎3小时的有效研磨时间后，在16时50分暂停研磨；通过15分钟的休息，于17时05分开始继续研磨，直到18时26分暂停去吃晚餐。而后又经过从19时12分到20时58分的一段工作时长，研磨项目结束。而此次的操作过程中，在研磨好的固体粉末通过马弗炉煅烧一天时间后，通过观察发现仅有表面出现少许的晶体状固体。发现这一现象后，立即增加煅烧时间以达到充分煅烧。