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发光配位聚合物的合成及性能(2)

时间:2022-07-21 21:50来源:毕业论文
配位化合物称络合物,由可以提供一定数目的孤对 电子 和具有接受孤对电子原子或离子,按一定的结构形成的化合物[4]。现在对配位化合物中的配体和中

配位化合物称络合物,由可以提供一定数目的孤对电子和具有接受孤对电子原子或离子,按一定的结构形成的化合物[4]。现在对配位化合物中的“配体”和“中心原子”的认识,有了更为广泛的定义。从原来的有机小分子和离子配体外,在无机分子等也取得了很大的成就。因为配位化学中有一些络合物有特殊的结构是这些配合物能够在科研,生产实践和社会中得到了广泛的应用,在医药学等方面有很大的发展前景[5],特别是在医药方面我们国家也取得了很大的成就,荧光分子与细胞的结合,可以为一些生理疾病的治疗提供好的很好的研究依据,根据一些配合物的荧光可以判断它的具体位置,找到对应的方法。

该种化合物包括一些新的配合物如大环配位聚合物[6]、开链配位聚合物[7]、夹心配位聚合物[8]、笼状配位聚合物[9]、有机金属配位聚合物和簇聚合物[10]、C60配位聚合物[11]等多种配位化合物,特别是C60配位聚合物最近得到了许多物理学家和化学学家的广泛研究,取得很大成就。

有许多配体可以和金属生成一些螯合物。螯合物具有环状结构而有特殊的稳定性。羰基配位化合物由于与金属之间还会生成反馈π键,稳定性也比较高,在纯制金属应用中得到推广。羰基化合物与其它过渡金属有机化合物在配位催化领域应用广泛[12],特别是一些高温高压下还是很难进行的反应,需要一些金属催化剂,羰基化合物与其它过渡金属有机化合物正是对这方面的研究,也取得了很大的成就。配位化合物结构理论经过多年的发展主要有价键理论,晶体场理论,分子轨道理论和配位场理论[13]。这些理论经历了几百年的发展,逐渐完善了配位化学这门学科,它们从不同的角度解释了配位化合物的不同性质,使配位化学得到了全面的发展[14-16],解释了配位化合物的发光机理和配位化合物的稳定性的比较,是我国的配位化学也站到了国际的顶端[17-19]。

1 实验部分文献综述

1。1 仪器与试剂

乙酸乙酰乙酯;碳酸氢铵;甲醛(37 %);石油醚;乙酸乙酯;乙醇;丙酮;饱和氯化钠;氢氧化钾;高锰酸钾;无水硫酸钠;蒸馏水;烧瓶;量筒;烧杯;分液漏斗;玻璃(布氏)漏斗;抽滤瓶;循环水式真空泵(上海亚荣有限公司);球形冷凝管;300 mm色谱柱;颗粒较细的硅胶粉;253 nm硅胶板;分析天平;油浴锅和气流烘干器及控温磁力搅拌(巩义市予华仪器责任有限公司);旋转蒸发仪;烘箱;数显智能控温磁力拌器暗箱三用紫外分析仪;傅立叶变换红外-光谱(Thermo Scientific公司);紫外可见分光光度Lambda 25;荧光/磷光分光光度计LS 55 (Pekin Elemer公司) 

1。2 实验步骤

DHP合成(1)

加乙酸乙酰乙酯(2。6 g 20 mmoL),碳酸氢铵(1。58 g)和0。8 mL甲醛(37 %)。在70 °C回流1 h,冷却至室温。加入20 mL蒸馏水,用乙酸乙酯萃取,滤液用无水硫酸钠干燥6 h,过滤,最后浓缩,最后用10 mL乙醇重结晶,在烘箱中烘干后用电子天平称量,然后得到纯净的1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯,理论产率为77。5 %。

2,6-二甲基吡啶-3,5-二甲酸二乙酯的合成(2)

用电子天平称取2。0 g 1,4-二氢-2,6-二甲基-3,5-吡啶二甲酸二乙酯(DHP),用10 mL的量筒量取10 mL的丙酮,并把油浴的温度设置为65 °C,然后把单口瓶放在油浴锅上加热回流36 h,反应结束后把温度将至室温后过滤,然后用丙酮洗一下圆底烧瓶的残留有机物,滤液浓缩除去溶液,得到黄色针状晶体。得到粗产品,然后过柱分离。得到的产物在烘箱中40 °C条件下烘30 min,然后称量,理论产率为76。3 %。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766- 发光配位聚合物的合成及性能(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_96786.html

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