本文通过以乙二胺为结构导向剂，以硫酸钴和草酸的混合物为反应原料，以乙二醇为反应介质，采用溶剂热的方法成功合成出具有一维链状结构的Co-en-C2O4 (1)及具有二维层状结构的Co-C2O4-SO4-en (2)。同时也对不同有机胺结构导向剂（包括二乙烯三胺、三乙烯四胺）、不同用量的反应介质和不同反应介质（包括：甲醇、乙醇等）对实验设计方案及实验结果的影响进行了探索研究。实验结果显示，硫酸钴和草酸在乙二胺的结构导向剂的导向下形成棒状暗紫色或紫色的晶体，而在其他结构导向剂的导向下，或形成细小颗粒或无晶体形成。溶剂虽均为醇类，但只有以乙二醇为反应介质时在不同的用量时均得到理想形貌和结构新颖的晶体，随着乙二醇在溶剂中所占比例的增大得到晶体数量越多。

1 实验部分

1。1 仪器及试剂

化合物1、2的结构表征采用X-射线单晶衍射仪（型号：ApexⅡ，3806581。2圆）及X-射线粉末衍射仪（型号：D8，2384391。4圆)测定。

七水合硫酸钴（CoSO4·7H2O，AR，国药集团化学试剂有限公司）、草酸（C2H2O4·2H2O，AR，开封化学试剂总厂）、七水合硫酸锌（ZnSO4·7H2O，AR，国药集团化学试剂有限公司）、乙二胺（H2NCH2CH2NH2，AR，国药集团化学试剂有限公司）、1,3-丙二胺（NH2(CH2)3NH2，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、1,2-丙二胺（C3H10N2，AR，上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、二乙烯三胺（C4H13N3，AR，国药集团化学试剂有限公司）、三乙烯四胺（C6H18N4，AR，国药集团化学试剂有限公司）、浓硫酸（H2SO4，AR，洛阳市化学试剂厂）、乙二醇（C2H2O2，AR，天津市津化化学试剂厂）、甲醇（CH3OH，AR，天津市凯通化学试剂有限公司），实验用水为蒸馏水。

1。2 化合物1和2的合成

根据实验设计方案，准确称取硫酸钴（硫酸锌）和草酸的混合研磨物（1：2）0。5332 g于已编号的反应器中，分别加入硫酸（硝酸、盐酸）、乙二醇（甲醇），最后加入乙二胺、（丙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺），在磁力搅拌器上充分搅拌十分钟左右，装入反应釜，置于160 ℃的烘箱中烘烤96小时后拿出，自然冷却，在光学显微镜下观察其形态，对于较为理想的晶体进行收集备测，并对实验设计方案的可行性进行分析，对实验方案的最佳条件进行试验。

实验试剂使用情况：

表1 乙二胺/丙二胺/二乙烯三胺/三乙烯四胺：硫酸钴：草酸：3 mol/L盐酸/2 mo/L硝酸：乙二醇

                              2 mmol：1 mmol：2 mmol： 2 mmol/2 mmol     ：6 mL

样组

药品 乙二胺

(μL) 丙二胺

(μL) 二乙烯三胺(μL) 三乙烯四胺(μL) 硫酸钴+草酸(g) 3 mol/L

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(μL) 2mol/L硝酸

(μL) 甲醇

(mL)

1 133 0 0 0 0。5339 667 0 80

2 133 0 0 0 两个一维和二维草酸钴合成与晶体结构(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_96888.html