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两个一维和二维草酸钴合成与晶体结构(5)

时间:2022-07-23 16:15来源:毕业论文
0 0 0 295 0。5334 2 6 表4 乙二胺:硫酸钴:草酸:1 mol/L硫酸:乙二醇 2 mmol:1 mmol:2 mmol:1/2 mmol :6 mL 样组 药品 硫酸钴+草酸混合研磨物 (g) 1 mol/L 硫酸 (mL)

0 0 0 295 0。5334 2 6

表4 乙二胺:硫酸钴:草酸:1 mol/L硫酸:乙二醇

   2 mmol:1 mmol:2 mmol:1/2 mmol :6 mL

样组

药品 硫酸钴+草酸混合研磨物

(g) 1 mol/L

硫酸

(mL) 乙二胺

(μL) 乙二醇

(mL)

1 0。5335 2 67 6

2 0,5329 2 133 6

3 0。5334 2 200 6

4 0。5333 2 265 6

5 0。5333 1 0 6

6 0。5339 1 0 6

7 0。5338 1 0 6

8 0。5331 1 0 6

经过对上述各表中样组的反应结果的观察,确定在以硫酸钴和草酸的混合研磨物为原料,乙二胺为结构导向剂,硫酸为调和剂,乙二醇为反应介质时有较为理想的晶体产出。将上述晶体在光学显微镜下反复观察发现,晶体的形貌为紫色棒状,晶体透光性好且形状规则,并有少量黄色晶体存在。而其他尝试均未得到理想晶体,故而确定了如表4的实验方案,并对所得晶体进行了X-射线单晶衍射的测试。来;自]优Y尔E论L文W网www.youerw.com +QQ752018766-

2 结果与讨论

化合物1是一个一维链状的非中心对称配位聚合物,其结晶属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数分别为a=7。6456(8) Å,b=9。3267(9) Å,c=19。5398(19) Å;如图1所示其配位环境含有13个非氢原子,其中中心原子Co原子采用的是六配位的八面体构型,两个N原子来自于乙二胺,四个O原子来自草酸根,其中来自同一草酸根四个O原子均与Co原子以螯合的形式进行配位,N原子则是以单桥连的形式与Co原子进行配位,进而形成最小不对称单元。如图2所示,相邻的最小不对称单元通过同一草酸根上的O原子作为连桥媒介无限延伸,形成一维折线链。相邻的一维折线链间又依靠带负电的折线链中草酸根中的氧和带正电的结构导向剂乙二胺中的氢的氢键作用,使整个配位聚合物呈电中性,形成如图3中有规则的B方向堆积的同时使配位聚合物的结构更加稳定。

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