酰基吡唑啉酮也是金属离子显色测定的配体之一,有羰基O及其它多个配位活性中心,与各种金属形成不同的化合物,可作为显色剂,应用于多种金属离子的测定。新型试剂1-(2-吡啶基)-3-甲基-4-三氟甲基-吡唑酮(PMFMP)是新合成的吡唑啉酮衍生物[22-23],前期我们研究了PMFMP与铁配合物的可见光谱,发现铁(III)离子与PMFMP发生配位后吸收峰明显红移,对铁离子具有较高的显色选择性,因此PMFMP可用作铁(III)离子测定的显色剂,且方法的灵敏度较高,稳定性较好。本课题探究新型配体PMFMP与铁(III)的配位反应,并确定铁(III)与PMFMP的最佳显色条件,以丰富了铁离子含量测定的方法。
1 实验部分
1。1 试剂和仪器
仪器:AL 204电子天平(梅特勒-托利多仪器有限公司);UV 2550紫外-可见分光光度计(日本岛津公司);E220 pH计(梅特勒-托利多仪器有限公司)
表1 实验所用试剂文献综述
实验试剂 生产厂家 等级
六水三氯化铁 国药集团化学试剂有限公司 AR
六水合氯化钴 天津市津北精细化工有限公司 AR
三氯化铝 上海山浦化工有限公司 AR
六水硝酸镍 派尼化学试剂厂 AR
二水乙酸锌 天津市凯通化学试剂有限公司 AR
乙酸钠 洛阳市化学试剂厂 AR
硫酸铁 北京化工厂 AR
硫酸铁铵 天津市科密欧化学试剂有限公司 AR
抗坏血酸 天津市凯通化学试剂有限公司 AR
无水乙醇 国药集团化学试剂有限公司 AR
盐酸 洛阳市化学试剂厂 AR
冰乙酸 天津市风船化学试剂科技有限公司 AR
无水氯化钙 国药集团化学试剂有限公司 AR
三水硝酸铜 天津市津北精细化工有限公司 AR
六水硝酸镁 国药集团化学试剂有限公司 AR
1,10-菲咯啉 天津市科密欧化学试剂有限公司 AR
1。2 实验方法
1。2。1 溶液的配制
PMFMP在乙醇中的溶解度较大,但在水中的溶解度比较小,因此本文选取无水乙醇作为有机溶剂。
铁盐乙醇溶液的配制:准确称取0。1351 g的FeCl3·6H2O(0。25 mmol),用无水乙醇溶解,配成浓度为1。0×10-2 mol·L-1的溶液。
PMFMP溶液的配制:准确称取0。2710 g(0。25 mmol)配体PMFMP,配成浓度为2。0×10-3 mol·L-1的溶液。
1。2。2 最佳显色比例的测定
取0。5 mL铁的溶液于比色管中,加入适量的PMFMP溶液,加入无水乙醇至25 mL刻度线,使得配体与铁的摩尔比例分别为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1,振荡比色管使完全反应,测其吸光度。 新型酰基吡唑啉酮化合物对铁离子显色测定条件的研究(2):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_97536.html