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新型酰基吡唑啉酮化合物对铁离子显色测定条件的研究(3)

时间:2022-08-06 22:13来源:毕业论文
1。2。3 最佳pH的测定 取0。5 mL铁的乙醇溶液,12。5 mL PMFMP溶液,分别加入不同浓度的盐酸5 mL于比色管中,加入乙醇至25 mL刻度线,振荡比色管使反应完全,

1。2。3 最佳pH的测定

取0。5 mL铁的乙醇溶液,12。5 mL PMFMP溶液,分别加入不同浓度的盐酸5 mL于比色管中,加入乙醇至25 mL刻度线,振荡比色管使反应完全,测pH和吸光度。

1。2。4 最佳反应温度和时间的测定

取0。5 mL铁的乙醇溶液,12。5 mL PMFMP溶液,5 ml盐酸溶液于比色管中,加入乙醇至刻度线,放入旋转蒸发仪中,分别在室温、30 ℃、40 ℃、50 ℃和60 ℃下反应10分钟,测其吸光度。

取0。5 mL铁溶液,12。5 mL PMFMP溶液,5 mL盐酸溶液于比色管中,加入乙醇至刻度线,分别在反应10分钟、1小时、2小时、3小时后测其吸光度。

1。2。5 工作曲线的测定来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-

分别取铁溶液0。2 mL、0。35 mL、0。5 mL、0。65 mL、0。8 mL于比色管中,加入与铁成最佳比例的PMFMP溶液,加入5 mL盐酸溶液,乙醇定容至刻度线,测其吸光度,并绘制工作曲线。

1。2。6 干扰离子影响的测定

取0。5 mL铁溶液,12。5 mL PMFMP溶液,5 mL盐酸溶液于比色管中,定量加入CaCl2、CoCl2·6H2O、AlCl3、Cu(NO3)2·3H2O、Ni(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、C4H6O4Zn·2H2O溶液,用乙醇定容至刻度线,使其浓度为铁浓度的10倍、100倍、200倍、500倍,测其吸光度。

1。2。7 国标法测定铁离子的标准曲线

参照国标(GB/T8943。2-2008)规定[24],配制铁的标液,测定其吸光度,绘制工作曲线。

1。2。8 实际样品中铁含量的测定

按本实验所用方法和国标法分别测定未知样,对其进行加标回收,测定其吸光度,根据工作曲线回归方程计算其含量,并进行对比。

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