摘 要：本文在水热条件下合成出两种结构新颖的多酸超分子化合物：[HN(C2H5)3]3[PMo12O40] (1) 和(4,4′-H2bpy)(4,4′-Hbpy)2[SiW12O40]·4H2O (2)，N(C2H5)3 = 三乙胺，bpy = 吡啶) 。X-射线单晶结构分析表明，三个游离的质子化的N(C2H5)3配体和一个Keggin型钨-氧簇阴离子[PMo12O40]3- (POM)组成化合物1。通过有机配体和金属-氧簇阴离子之间的氢键作用，化合物1形成三维超分子网络结构。化合物2是由Keggin型钨-氧簇阴离子[SiW12O40]4−、4,4′-bpy配体和水分子组成的。化合物2中存在着氢键作用和一个不同寻常的水簇。化合物2通过过渡金属配离子和金属-氧簇阴离子间的氢键作用形成三维超分子网络结构。研究了反应时间、温度、pH值等因素对产物的影响。另外我们又对化合物进行了红外、紫外、X-射线单晶衍射以及元素进行了分析，为更加深入探索多酸的性能与结构的联系奠定基础。82948
毕业论文关键词：多酸；超分子；水热合成；晶体结构
Hydrothermal Sntheses and Crystal Sructures of Spramolecular Cmpound Cnstructed from Plyoxometalates
Abstract: Two new supramolecular compounds constructed from polyoxometalates have been successfully hydrothermal synthesized: [HN(C2H5)3]3[PMo12O40] (1) and (4,4′-H2bpy)(4,4′-Hbpy)2[SiW12O40]·4H2O (2)。 Single crystal X-ray diffraction analysis reveals that the asymmetric unit of compound 1 is consists of Keggin anion [PMo12O40]3- (POM) and N(C2H5)3 moiety。 Compound 1 presents a 3-D supramolecular structure through hydrogen-bonding interactions constructed from POMs and organic ligands。 Compound 2 contains 4,4′-bpy moiety, water molecules and Keggin polyoxoanion [SiW12O40]4−。 There are hydrogen-bonding interactions and an uncommon (H2O)2 water cluster in compound 2。 Compound 2 exhibits an infinite 3-D supramolecular framework through hydrogen bonding interactions。 The reaction temperature, pH value and reaction time on the influence of the products were studied。 The compounds have been characterized by X-ray structural analyses, IR, UV-Vis and elemental analysis, which provide basis in the explorations of structures and functions for the compounds。
Key Words: polyoxometalates; Supramolecular; Hydrothermal synthesis; Crystal Structures
目 录
摘 要 1
引 言 2
1 实验部分 3
1。1 仪器与试剂 3
1。2 实验方法 4
2 结果与讨论 4
2。1 化合物的结构 5
2。2 化合物的表征 9
3 结 论 10
参考文献 11
致 谢 13
多酸超分子化合物的水热合成与晶体结构
引 言
多酸，又称多金属氧酸盐(POM)，是一种骨架中含有Mo、V、W、N和Ta等过渡元素的多氧簇合物。由于多酸化合物本身特有的分子构型以及独特的物理和化学性质，使得越来越多的科研人员投身入金属-氧簇合物的研究中。随着科研范围涉及的领域越来越广，此类化合物在很多领域都得到了良好的应用，尤其是在材料科学、生命科学、医药、分析化学、催化、电光学等领域都有很好的应用前景，因此，此类材料越来越受到人们的高度重视[1-4]。Keggin 型结构的多金属氧酸盐中存在配原子或杂原子，其中的原子通过引入有机基团，从而得出结构新颖的有机-无机杂化功能性材料，有关此类型的研究已经有过不少的报道[5-8]。多酸阴离子作为一类优良的质子，电子受体分子，具有较大的体积。以多酸阴离子作为主体构筑材料时，通常可以形成较大的孔腔并容纳某些客体分子。然而，利用多酸主体作为模板诱导和设计纳米尺寸的水簇仍然是一个很大的挑战[9-14]。近年来多酸超分子化合物由于他的结构具有多样性，而在多个不同领域具有不可限量的前景。 多酸超分子化合物的水热合成与晶体结构:http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_97539.html