蒸馏水 自制
1。1。3 实验仪器与设备
本实验所用仪器与设备见表2。
表 2 实验仪器
仪器名称 型号 生产厂家
旋转蒸发器 RE-52A 上海亚荣生化仪器厂
数显恒温水浴锅 HH-2 国华电器有限公司
循环水式真空泵 SHZ-D(Ⅲ) 河南省予华有限公司
高速多功能粉粹机 BJ-500A 浙江国华有限公司
梨型分液漏斗 API 5000 广州斯玛特科仪器有限公司
1。2 样品来源及提取分离来:自[优E尔L论W文W网www.youerw.com +QQ752018766-
将采集于我国河南省信阳市鸡公山地区的新鲜山胡椒枝叶放置于干燥且通风处进行自然风干,风干后的山胡椒枝叶进行称重,重量为2。7 kg,使用高速多功能粉碎机(BJ-500A)对风干后的样品进行粉碎,由于原材料中含有一定的枝干,所以在粉碎时要进行多次粉碎,确保粉碎足够彻底,另外在使用速多功能粉碎机(BJ-500A)时每次粉碎要有1 min左右的时间间隔,避免长时间连续使用对电机造成损伤,样品粉碎完成后将其收集至准备好的容器中,并导入甲醇进行浸泡,导入的甲醇液面高于粉碎后的山胡椒枝叶3-4 cm即可。将容器静置与干燥、阴凉通风处24 h,同时进行搅拌使甲醇与粉碎后的山胡椒枝叶均匀且充分的混合。将混合均匀的溶液转移至2000 ml的圆底烧瓶并置于旋转蒸发器(RE-52A)中,检查仪器气密性后,将旋转蒸发器(RE-52A)的水浴锅温度设置为50 ℃,并打开循环水式真空泵进行抽真空操作,后开始对混合溶液进行加压蒸馏,当大量甲醇被蒸馏出,并且2000 ml的圆底烧瓶底部出现墨绿色沥青状液体,且冷凝管内少有甲醇滴出即可关闭旋转蒸发仪,停止减压蒸馏。将蒸馏处的甲醇再次倒入盛有山胡椒枝叶粉末的容器中,如果未能高出原料3-4 cm可倒入未使用的甲醇至此高度。浸泡24 h后再次进行减压蒸馏,重复三次即可。后将所得的甲醇浸膏进行除杂并收集,进行下一步萃取操作。
山胡椒枝叶化学成分的提取和初步分离(3):http://www.youerw.com/huaxue/lunwen_98669.html