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2。2。 分析方法

2。2。1。 重金属全量测定

称取0。45g风干样品过100目筛孔放于锥形瓶内，加入HNO3、HClO4（v:v=3:1）放上漏斗，摇匀，静置过夜。然后进行湿法消化，定容（消煮时同时做空白试验以校正试剂的误差），原子火焰吸收分光光度计上测试。

2。2。2。 DTPA 提取剂重金属有效态

称取1g粪便样品过10目筛，并置于50ml离心管中，重复三次，然后加入DTPA提取液20ml。 25℃，充分震荡2h，然后离心15min，上清备用测量。

2。2。3。 土壤重金属形态分级 

土壤重金属形态分级采用BCR连续提取法[15]，然后用火焰原子吸收分光光度计[16]测定提取液中重金属含量。具体如下：

（1）交换态（EXCH）

称取1g样品过0。25mm筛孔于离心管中，加入0。11mol·L-1乙酸，按固液比1:40的比例加入密封管口。 往复振荡器振荡16小时。 然后离心，收集醋酸提取物，待测。

（2）铁锰态（FeMnOX）

将上述离心粪便样品保留在离心管中后，按固液比1:40加入0。5mol·L-1羟基盐酸进一步萃取。 然后往复振荡机振荡16h，高速离心，并收集二次提取物，待测量。

（3）有机结合态（OM）

样品分离后保存，首先加入10 ml 30％过氧化氢，室温静放1 h。 85℃的水浴锅中继续消化分解，待液体将干时，再加入10 ml的过氧化氢继续消化分解。根据不同的粪便样品，然后加入过氧化氢，直至不再冒泡为止。 然后冷却，然后按固液比1:50加入1mol·L-1醋酸铵。往复式振荡机振荡16h， 离心分离，收集提取物，待测试。 然后将离心管内的样品放入65℃干燥器，样品研磨过0。149毫米筛，混合备用。

（4）残余态（RESD） 

在50ml锥形瓶中取备样品0。5000g，样品略微湿润后加入10ml浓盐酸，电热板上在低温下加热，通风橱开启，直到其初始分解，蒸发至接近干时，取下使其略冷，然后加入5ml浓硝酸，10ml浓氢氟酸，3ml浓氯酸，加盖中温加热。 1小时后，开盖加热除硅，常摇动锥形瓶。当加热至冒浓厚白烟时，加盖，使黑色有机炭化物分解。待壁上黑色有机质消失后，开盖蒸至内容物粘稠。加入3:3:1（浓硝酸：浓氢氟酸：酸高氯酸），重复上述步骤。直到白烟基本上耗尽，锥形瓶的内容物看起来粘稠，取出稍冷，用水冲洗瓶子，再加入1ml浓硝酸溶液使残留物溶解。转移至50ml容量瓶中，加入5毫升硝酸镧溶液，冷却定容，待测量。

3。 结果与分析

3。1。 市售牛粪及蚓粪中主要重金属总量差异文献综述

由表2可知，在所检测的10个牛粪及蚓粪样品中，牛粪中的Cu的平均含量高于蚓粪，蚓粪中的Zn平均含量略高于牛粪中的Zn平均含量，蚓粪中的Pb平均含量高于牛粪中的重金属Pb的平均含量。其中，牛粪中Cu含量范围为22。82mg/kg～151。07mg/kg,其平均值为76。54±59。83 mg/kg；Zn含量范围为148。76mg/kg～185。57mg/kg,平均值为161。45±16。44mg/kg；Pb含量为0mg/kg；Cd含量范围为0。07mg/kg～1。96mg/kg,平均值为1。08±0。78mg/kg。蚓粪中Cu含量范围为37。01mg/kg～63。88mg/kg,平均值为49。21±12。83mg/kg；Zn含量范围为144。88mg/kg～188。38mg/kg,平均值为167。46±19。24mg/kg；Pb含量范围为 4。77mg/kg～29。33mg/kg,平均值为14。4±10。13mg/kg；Cd含量范围为0。05mg/kg～1。75mg/kg,平均值为0。78±0。66mg/kg。根据平均值，看出牛粪中重金属浓度大小为Zn>Cu>Cd>Pb,蚓粪中重金属浓度大小为Cu>Zn>Pb>Cd。此外，牛粪及蚓粪中重金属Cu、Zn含量远远高于其Pb、Cd含量，牛粪重金属Zn含量大约高重金属Cu含量两倍，蚓粪重金属Zn含量大约高重金属Cu含量的四倍。 (责任编辑：qin)