生物转化法制备天然香料丙位癸内酯的初步研究(6)
时间:2017-02-21 13:17 来源:毕业论文 作者:毕业论文 点击:次
2 0.25 1 0.4 28 3 0.5 2 0.7 32 2.2.4.γ- 癸内酯萃取 萃取是通过溶质在两个液相之间的竞争性溶解(分配)而实现的。因而，溶液中物质的溶解作用是必需的，也是溶剂萃取技术开发过程中溶剂选择的前提。合适的有机溶剂是溶剂萃取能否成功的关键，一个良好的溶剂应该满足如下条件:1)有很大的萃取容量，即单位体积的萃取溶剂能萃取大量的产物;2)有良好的选择性，理想的情况是只萃取产物而不萃取杂质;3)与被萃取的液相(如水相)互溶度要小，且粘度低，界面张力小或适中，有利于相的分散和两相分离;4)溶剂的回收和再生容易;5)化学稳定性好，不易分解，对设备腐蚀性小;6)经济性好，价廉易得;7)安全性好，闪点高，对人体无毒或毒性低。 通过翻阅参考文献［13］得到的数据，γ- 癸内酯在苯和正己烷中的含量最大，提取率都可以达到80%左右。对比两者，根据上述的参考原则，苯有毒性，导致操作性不强，正己烷在此方面优于苯，而且根据正己烷，苯，乙醇的介电常数可知正己烷和乙醇-水的互溶度较小（苯：0.178% 正己烷：0.00095%），因此，本次实验采用正己烷作为萃取剂。 萃取方法： 抽取1ml发酵液，加入正己烷，在室温下进行萃取，4000r/min振荡混匀lmin，离心分离15000r/min，15min，吸出上清液并用0.22μm的微孔滤膜过滤，留存。 2.2.5γ- 癸内酯定量检测 气相色谱检测法: (1)对照样品 取0.l ml用化学方法制取得γ- 癸内酯，溶于9 ml正己烷中，混匀。从中取0.lml溶于9.9ml正己烷中，得到0.01%浓度的标样。 (2)仪器和工作条件 GC检测γ- 癸内酯的条件：HP-5柱（30 m x 0.32 mm x 0.25μm,）载气为高纯氮气，流速为0.8mL/min。分流比为10:1，采取程序升温方式,40℃到170℃段以20℃/min升温，170到180以2℃/min升温，180到280以10℃/min升温，进样口温度为250℃，氢火焰离子检测器（FID）检测温度为300℃，进样体积为1微升，γ- 癸内酯在177℃出峰 3实验结果与讨论 3.1菌种筛选 3.1.1菌种初筛 菌种的优良与否对发酵结果有着直接的影响，将17种市售的干酵母粉作为目标。通过发酵实验得到GDL产量见表3.1.1和图1： 表3.1.1 17种干酵母粉初筛GDL产量 菌种代号 峰面积 GDL浓度(mg／L) 菌种代号 峰面积 GDL浓度(mg／L) 1 5.3 12.6 10 11.4 27.2 2 12.4 29.6 11 10.9 26 3 5.7 13.6 12 5.7 13.6 4 25.5 60.8 13 1.9 4.5 5 16.8 40.1 14 4.7 11.2 6 27.1 64.6 15 4.5 10.7 7 23.9 57 16 5.4 12.9 8 5.2 12.4 17 9.5 22.6 9 0 0 （注：气相标样浓度 900mg/L；标样峰面积 377.5） (责任编辑：qin) |