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④晶体干燥，将干燥后的晶体用小勺挖入核磁管中，加入适量氘代氯仿，使晶体溶解；

⑤将装有晶体溶液的核磁管插入核磁共振仪中，并用核磁共振仪进行分析；

⑥导出数据，分析晶体结构；

4、石油醚提取物的分离与纯化

1）SiO₂柱层析

①将石油醚提取物加入硅胶，拌样，用旋转蒸发仪蒸干，使其能够吸附在填料上；

②将样品加入准备好的硅胶柱中，采用石油醚-丙酮梯度洗脱的方式，通过不断的改变极性的大小达到分离纯化的效果，首先使用纯石油醚洗脱，然后不断加大丙酮的量，直到石油醚：丙酮=2：1；

③将不同色段的液体分开接到事先备好的干净的锥形瓶中，使用旋转蒸发仪蒸干，加入适量的石油醚-丙酮混合物溶解，将液体吸入干净的小玻璃瓶中使其静置析晶；

④重复③步骤直到整根硅胶柱上的样品完全洗脱下来；

⑤将锥形瓶内所接的样品，用旋转蒸发仪缩小体积，按照蒸发的先后顺序依次加入到小玻璃瓶中；

⑥将装有样品的小玻璃瓶编号，按照次序排列；

⑦用玻璃毛细管吸取少量样品，在SiO₂板上点样，用氯仿甲醇展开剂展开，并在荧光灯下观察；

⑧然后用10％的硫酸溶液浸湿，酒精灯加热使显色；

⑨具有相同或相似的点的样品合并。

2）Sephadex LH20柱层析

①将合并后的样品按照点的不同，分别加入不同的Sephadex LH20柱，用甲醇洗脱；

②按照相同的体积用锥形瓶接样；

③将锥形瓶内所接的样品，用旋转蒸发仪缩小体积，按照蒸发的先后顺序依次加入到小玻璃瓶中；

④将装有样品的小玻璃瓶编号，按照顺序排列；将装有样品的小玻璃瓶编号，按照顺序排列；

⑤用玻璃毛细管吸取少量样品，在SiO₂板上点样，用二氯甲烷和甲醇的混合物展开，并在荧光灯下观察；

⑥然后用10％的硫酸溶液浸湿，酒精灯加热使显色；来,自,优.尔:论;文*网www.youerw.com +QQ752018766-

⑦将具有相同或相似的点的样品合并。

3）静置析晶

① 将编号完毕的小玻璃瓶呈螺旋状排列在一个圆形玻璃盘内，静置，等待晶体的析出；

② 将析出晶体的小玻璃瓶小心拿出，用胶头滴管吸去养晶液；

③ 用胶头滴管加晶体吸出，放在滤纸上，进一步将养晶液吸干；

④ 晶体干燥，将干燥后的晶体用小勺挖入核磁管中，加入适量氘代氯仿，使晶体溶解；

⑤ 将装有晶体溶液的核磁管插入核磁共振仪中，并用核磁共振仪进行分析；

⑥ 导出数据，分析晶体结构；